МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И МЕТАНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4591-88
     
     

     
     Уксусная кислота - бесцветная жидкость с сильным характерным запахом, плотность 1,049 г/см, Т.пл. 16,7 °С, Т.кип. 118 °С, давление насыщенных паров 11,8 мм рт.ст., хорошо растворяется в воде и органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
     
     ПДК уксусной кислоты в воздухе 5 мг/м.
     

     
     Метанол (метиловый спирт) - бесцветная жидкость, плотность 0,792 г/см, Т.кип. 64,7 °С, давление насыщенных паров 95,7 мм рт.ст., хорошо растворяется в воде.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Поражает нервную систему, сосуды; обладает кумулятивным действием.
     
     ПДК метанола в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения метанола в анализируемом объеме пробы 0,001 мкг, уксусной кислоты - 0,002 мкг.
     
     Нижний предел измерения метанола в воздухе 1 мг/м, уксусной кислоты - 2 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций метанола в воздухе от 1 до 15 мг/м, уксусной кислоты - от 2 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешают ацетон, -метилстирол, диметилдиоксан; мешает пропилен.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±5%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 10 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Генератор водорода СГС-2.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы медицинские типа "Рекорд", ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1-10 мл.
     
     Микрошприцы МШ-1М и МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
     
     Пипетки газовые, ГОСТ 18954-73E, вместимостью 100, 200 мл и 1 л.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-295-72, вместимостью 50-100 мл.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы и материалы

     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Метанол, ГОСТ 6995-77, х.ч.
     
     Полисорб-1, ТУ 6-09-3602-74, фракция 0,2-0,3 мм - твердый носитель.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 или электролитический, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Исследуемый воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема воздуха в течение 5 мин. Пробы сохраняются в течение 1 дня.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление хроматографической колонки. Колонку заполняют полисорбом-1 и кондиционируют при 180 °С в течение 8-10 часов в потоке азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Для количественного определения уксусной кислоты и метанола применяют метод абсолютной калибровки. Градуировочные паровоздушные смеси готовят статическим способом в газовых пипетках на 1 л путем внесения в них микрошприцем определенного количества вещества, оставляют для перемешивания на 15-20 мин и рассчитывают концентрацию паровоздушной смеси, исходя из плотности вещества и вместимости сосуда. Рабочие градуировочные смеси метанола с концентрациями 1, 3, 9, 12, 15 мг/м и уксусной кислоты с концентрациями 2, 5, 10, 15, 20 мг/м готовят в шприцах на 50-100 мл путем разбавления исходной смеси чистым воздухом.
     
     Для анализа отбирают по 1 мл смеси и вводят в хроматограф  через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Измеряют площади пиков и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пика (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме (в мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Пробу воздуха в пипетке или шприце подогревают в течение 15 мин при 60 °С и в количестве 1-5 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму и определяют площадь пика. По градуировочному графику находят количество исследуемого вещества.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

      - объем пробы воздуха, взятый для анализа, мл;
     
     1000 - коэффициент пересчета.

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988