МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4592-88
     
     

     
     
     Уксусная кислота - бесцветная жидкость с сильным характерным запахом, плотность 1,04 г/см (20 °С), Т.пл. 16,7 °С, Т.кип. 118 °С, хорошо растворяется в воде и органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
     
     ПДК уксусной кислоты в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на взаимодействии уксусной кислоты с м-ванадатом аммония и последующем фотометрическом измерении окрашенного  продукта реакции при 400 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в дистиллированную воду.
     
     Нижний предел измерения уксусной кислоты в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения уксусной кислоты в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 4,5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций уксусной кислоты от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешает бензойная кислота, мешают пропионовая, валериановая, малоновая, масляная, фталевая кислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время проведения измерения, включая отбор проб, около 45 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Водяная баня.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера или с пористой пластинкой N 1.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Пробирки колориметрические с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     

Реактивы и растворы

     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.
     
     м-Ванадат аммония, ГОСТ 9336-60, ч., 0,5%-ный водный раствор: готовят растворением 0,5 г вещества в дистиллированной воде, подогретой до 45 °С в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для полного растворения реактива, раствор подогревают на водяной бане  при той же температуре, периодически взбалтывая. Общее время растворения составляет 2-3 ч. После полного растворения навески и охлаждения раствора до комнатной температуры, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев.
     
     Стандартный раствор уксусной кислоты N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды и взвешивают. Вносят 2-3 капли ледяной уксусной кислоты, взвешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию уксусной кислоты в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор уксусной кислоты N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 10 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 6 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 4,5 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 23.
     
     

Таблица 23

Шкала градуировочных растворов для определения уксусной кислоты

     
     
     Во все пробирки шкалы вносят по 0,5 мл 0,5%-ного раствора м-ванадата аммония. Растворы перемешивают и через 25 мин измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему уксусной кислоты (раствор N 1 по табл.23). Окраска растворов устойчива в течение 24 ч.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания уксусной кислоты в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Раствор пробы в количестве 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении градуировочных растворов.
     
     Количественное определение содержания уксусной кислоты в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию уксусной кислоты "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988