МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ФЕНАНТРЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4594-88
     
     

          
     Фенантрен - белое кристаллическое вещество, Т.пл. 100-101 °С, Т.кип. 340,2 °С, в воде нерастворим, хорошо растворим в большинстве органических растворителей.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Токсичен для кроветворных органов, вызывает раздражение кожи, проникает через кожу, вызывая поражения печени, почек, миокарда.
     
     ПДК фенантрена в воздухе 0,8 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 125 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций фенантрена в воздухе от 0,2 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают другие ароматические и полиароматические углеводороды.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м, диаметром 4 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10М, ГОСТ 8043-75.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 мл.
     
     Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Фенантрен, ТУ 6-09-3101-73, ч.
     
     Четыреххлористый углерод, ГОСТ 20288-74, х.ч.
     
     Основной стандартный раствор фенантрена с концентрацией 50 мкг/мл готовят растворением 2,5 мл фенантрена в 50 мл четыреххлористого углерода. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
     
     Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,1-0,2 мм - твердый носитель.
     
     Апиезон L - неподвижная фаза.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-80, ос.ч., водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 62,5 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение недели.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление сорбента. Хроматон N-AW-ДМСS силанизированный (10 г) заливают в круглодонную колбу хлороформом, добавляют раствор апиезона L (0,3 г) в хлороформе. Содержимое колбы тщательно перемешивают и растворитель отгоняют под вакуумом на водяной бане с использованием роторного испарителя. При отсутствии роторного испарителя насадку готовят в фарфоровой чашке при нагревании на водяной бане и периодическом перемешивании стеклянной палочкой.
     
     Приготовление хроматографической колонки. Сухой насадкой под вакуумом заполняют колонку. Кондиционирование колонки ведут при 200 °С током газа-носителя, температуру термостата постепенно повышают от 80 до 200 °С.
     
     Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы с содержанием фенантрена от 5 до 50 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора четыреххлористым углеродом. Растворы должны быть приготовлены в день анализа.
     
     Для анализа берут по 2 мкл раствора и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     Измеряют высоту пика и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Фильтры с отобранной пробой воздуха помещают в пробирки с пришлифованными пробками и заливают 5 мл четыреххлористого углерода. Содержимое пробирок встряхивают в течение 5 мин. Для анализа берут 2 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. Затем записывают хроматограмму и вычисляют высоту пика. По градуировочному графику находят концентрацию измеряемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию фенантрена "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).


     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988