МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА И ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4597-88
     
     

          
     Фурфуриловый спирт (фуриловый спирт) - бесцветная жидкость, плотность 1,128 г/см, Т.кип. 171 °С, хорошо растворяется в спирте, воде, эфире, уксусной кислоте.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Вызывает головокружение, тошноту; разбавленный раствор обладает местным анестезирующим действием.
     
     ПДК фурфурилового спирта в воздухе 0,5 мг/м.
     

          
     Фенол (гидроксибензол) - кристаллическое вещество, плотность 1,058 г/см (41 °С), Т.пл. 41 °С, T.кип. 181,7 °C, давление насыщенных паров 1 мм рт.ст. (45 °С), растворяется в воде, этиловом спирте, эфире, хлороформе.
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     Фенол - сильный нервный яд, вызывает общее отравление организма также и через кожу, на которую действует прижигающе.
     
     ПДК фенола в воздухе 0,3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
     
     Нижний предел измерения фурфурилового спирта и фенола в хроматографируемом объеме раствора 0,1 мкг.
     
     Нижний предел измерения фурфурилового спирта и фенола в воздухе 0,15 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций фурфурилового спирта и фенола в воздухе от 0,15 до 3 мг/м.
     
     Измерению не мешают формальдегид, метиловый спирт, фурфурол.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Генератор водорода СГС-2, ТУ 6-091-1.550.044-72.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
     
     Пробирки центрифужные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Трубка стеклянная длиной 200 мм с диаметром 7 мм (можно изготовить из пипетки на 5 мл) (рис.2).
          
     Муфельная печь, ТУ 16-531.098-67.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Фурфуриловый спирт, ТУ 6-09-6508-70, х.ч.
     
     Фенол, ГОСТ 6417-72, ч.д.а.
     
     Диэтиловый эфир, ГОСТ 6205-74, медицинский.
     
     Хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,16-0,20 мм, с 5% апиезоном L - насадка хроматографической колонки.
     
     Силикагель КСК, ГОСТ 3956-76, фракция 0,5-0,7 мм.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     Водород, получаемый с помощью генератора СГС-2.
     
     Стандартный раствор фурфурилового спирта N 1. Взвешивают мерную колбу вместимостью 25 мл, вносят 2 капли фурфурилового спирта и взвешивают вторично. Объем доводят до метки диэтиловым эфиром и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию фурфурилового спирта в мкг/мл. Раствор устойчив в течение недели (при 4 °С в условиях, исключающих испарение растворителя).
     
     Стандартный раствор фурфурилового спирта N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 диэтиловым эфиром. Раствор устойчив в течение 2 дней.
     
     Стандартный раствор фенола N 1. Взвешивают мерную колбу вместимостью 25 мл, вносят небольшое количество кристаллического фенола и взвешивают вторично. Объем доводят до метки диэтиловым эфиром и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию фенола в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор фенола N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 диэтиловым эфиром. Растворы устойчивы в течение 2 дней.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 1,5 г силикагеля. Для измерения 1/2ПДК фурфурилового спирта и фенола достаточно отобрать 60 л воздуха. Пробы устойчивы в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Приготовление сорбента. Силикагель обрабатывают концентрированной хлористоводородной кислотой, нагретой до 50-60 °С и далее - 10% раствором хлористоводородной кислоты до получения бесцветного раствора. Затем силикагель тщательно промывают водой до удаления хлор-ионов, сушат в сушильном шкафу и прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 3-4 часов. Хранят силикагель в банке с притертой крышкой в эксикаторе.
     
     Приготовление хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-ДМСS с 5% апиезоном L под вакуумом. Колонку кондиционируют в токе газа-носителя при 180 °С в течение 14 часов.
     
     Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для приготовления градуировочных растворов в центрифужные пробирки вносят по 1 мл воды, затем стандартный раствор N 2 в количестве от 0,05 до 1 мл, что соответствует 10-200 мкг веществ. Объем градуировочных растворов доводят диэтиловым эфиром до 2 мл. Центрифужные пробирки встряхивают 5-10 мин до полного испарения диэтилового эфира (в пробирке остается 1 мл водного раствора). Полученные растворы в количестве 5 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     Строят градуировочные кривые, выражающие зависимость высоты пика (мм) от количества фурфурилового спирта или фенола (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     Силикагель с отобранной пробой воздуха переносят в стеклянную трубку, которую помещают в центрифужную пробирку, содержащую 1 мл воды так, чтобы конец, трубки находился на уровне середины пробирки. Трубку закрепляют в пробирке при помощи пробки из ваты или бинта. Затем проводят элюирование пробы 4 мл диэтилового эфира, который порциями (по 0,5 мл) вносят в трубку. Для анализа отбирают первые 2 мл элюата, после чего пробирка отсоединяется от трубки и проводится испарение диэтилового эфира путем встряхивания пробирки в течение 5-10 мин при комнатной температуре. После испарения эфира объем водного раствора пробы составляет 1 мл. Пробу в количестве 5 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют высоту пика и по градуировочным графикам находят количество фурфурилового спирта и фенола (мкг).
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию фурфурилового спирта и фенола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в хроматографируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы (после испарения диэтилового эфира), мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988