МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ЭТИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 30 марта 1988 г. N 4604-88
     
     

          
     Этилцеллозольв (этиловый эфир этиленгликоля) - бесцветная жидкость, плотность 0,935 г/см, Т.кип. 165,6 °C, давление насыщенных паров 4,9 мм рт.ст. (20 °С), смешивается с водой во всех соотношениях.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Оказывает раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз.
     
     ПДК этилцеллозольва в воздухе 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на окислении этилцеллозольва бихроматом калия в кислой среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 575-590 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.
     
     Нижний предел измерения этилцеллозольва в анализируемом объеме раствора 50 мкг.
     
     Нижний предел измерения этилцеллозольва в воздухе 5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций этилцеллозольва в воздухе от 5 до 50 мг/м.
     
     Измерению не мешают оксид этилена, этиленгликоль при концентрациях не выше 10 мг/м. Мешающее влияние этилового спирта устраняется в процессе обработки пробы.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 50 мин.
     
     

Приборы, аппаратура и посуда

     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды Рыхтера.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     

Реактивы и растворы

     Этилцеллозольв, ч., свежеперегнанный.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч.
     
     Бихромат калия, ГОСТ 4220-75, х.ч., 1 н раствор.
     
     Стандартный раствор этилцеллозольва N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10-15 мл дистиллированной воды, взвешивают, вносят 3-4 капли этилцеллозольва и взвешивают вторично; доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию этилцеллозольва в мг/мл.
     
     Стандартный раствор этилцеллозольва N 2 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 3 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.
     
     При наличии в воздухе этилового спирта поглотительные сосуды после отбора пробы помещают в кипящую водяную баню и в течение 5 мин через них аспирируют очищенный воздух со скоростью 0,3-0,5 л/мин. Пробы могут храниться до 3-х недель.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 32.
     
     

Таблица 32

Шкала градуировочных растворов для определения этилцеллозольва

     
     
     Во все пробирки шкалы приливают по 0,2 мл раствора бихромата калия и по 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 575-590 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.32). Окраска растворов устойчива 10 дней.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания этилцеллозольва в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Из каждого поглотительного сосуда отбирают по 1 мл раствора пробы и вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,2 мл раствора бихромата калия и по 1 мл концентрированной серной кислоты. Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемых  растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания зтилцеллозольва проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию этилцеллозольва "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание этилцеллозольва в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные и дополненные
технические условия, выпуск N 10): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988