МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ГЕКСАБРОМБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4480-87

     
     Гексабромбензол - кристаллический порошок белого или желтоватого цвета, т. плавл. 325-527 °С, плотн. 3,6 г/см. Нерастворим в воде; мало растворим в бензоле, этаноле, ацетоне. Устойчив к гидролизу.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Гексабромбензол малотоксичен.
     
     ПДК 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на собственном поглощении света гексабромбензолом, растворенным в хлороформе, при длине волны 255 нм.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации гексабромбензола в фотометрируемом растворе составляет 2 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения гексабромбензола в воздухе составляет 1 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций гексабромбензола в воздухе 1-10 мг/м.
     
     Измерению не мешают бром и оксиды серы. Мешают дибромбензолы и трибромбензолы.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±17%.
     
     Время выполнения измерения 15 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-500 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями.
     
     Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10-25 мл с делениями.
     
     Пробирки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 10-25 мл с делениями.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, термостойкие вместимостью 100-500 мл.
     
     Воронки химические.
     
     Баня водяная, ТУ 64-423-72.
     
     Термометр до 100 °С.
     
     Пинцет.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Гексабромбензол, ТУ 6-22-23-77.
     
     Стандартный раствор гексабромбензола с концентрацией 50 мкг/мл: 25 мг вещества растворяют в 100 мл хлороформа при нагревании на водяной бане при температуре 50-55 °С в термостойком стакане вместимостью 200 мл. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем до метки хлороформом и перемешивают. Раствор устойчив в течение суток.
     
     Хлороформ для хроматографии, TУ 6-09-4263-76, х.ч. или хлороформ для спектроскопии, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.
     
     Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента". Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Отобранная проба устойчива в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Бумажные фильтры "синяя лента" перед отбором проб обрабатывают следующим образом: 8-10 фильтров помещают в стакан, заливают 20 мл хлороформа и взбалтывают в течение 3-х минут. Затем фильтры высушивают при комнатной температуре в чистом помещении и хранят завернутыми в чистой бумаге.
     
     Для построения градуировочного графика готовят растворы гексабромбензола согласно таблице.
     
     

 Таблица 8

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 255 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему гексабромбензол.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций гексабромбензола (в мкг/мл).
     
     Проверка градуировочного графика производится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой осторожно вынимают пинцетом из фильтродержателя, помещают в химический стакан и обрабатывают 5 мл хлороформа. Хлороформ сливают в цилиндр (или в пробирку), фильтр повторно обрабатывают 5 мл хлороформа, сливают в тот же цилиндр, перемешивают и замеряют объем. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным, который готовят одновременно и аналогично пробам. Концентрацию гексабромбензола в растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию гексабромбензола  (в мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация гексабромбензола в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988