МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИБОРАНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4483-87
     
     

     
     Диборан - газ, сгущающийся в жидкость при темп. - 92,5 °C, на воздухе не загорается, но водой тотчас же разлагается с образованием борной кислоты.
     
     В воздухе находится в виде газа.
     
     Диборан очень ядовит, вызывает токсический отек легких, патологические изменения в печени и почках.
     
     Предельно-допустимая концентрация 0,1 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     Метод основан на образовании борной кислоты при гидролизе бороводородов и последующем фотометрировании продукта реакции борной кислоты с хинализаризарином.
     
     Отбор пробы проводят с концентрированием в воду.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 1,15 мкг (по диборану).
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 25 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,9 мг/м.
     
     Измерению мешают другие бороводороды.
     
     Суммарная погрешность измерения ±25%.
     
     Время выполнения измерения 1,5 ч, включая отбор пробы.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластиной N 1
     
     Чашки фарфоровые ГОСТ 9147-80 диаметром 5-7 см
     
     Баня водяная ТУ 64-423-72
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл
     
     Бюретка с краном на 25 мл
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 20 мл
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Борная кислота перекристализованная, ГОСТ 9656-75, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией борной кислоты 1 м/мл готовят растворением 25 мг вещества в воде, в мерной колбе на 25 мл. Стандартный раствор N 2, с концентрацией 100 мкг/мл борной кислоты, что соответствует 0,023 мг диборана, готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч. концентрированная и разбавленная 9:1 (по объему).
     
     Едкий натр, ГОСТ 4328-77, 0,01Н раствор.
     
     Хинализарин 0,01% раствор в серной кислоте разбавленной 9:1.
     
     

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 10 мл дистиллированной воды.
     
     Для измерения диборана на уровне 1/2 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 6 часов.
     
     

 ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

  
     Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 9

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Растворы вносят в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл раствора серной кислоты (9:1), осторожно смывают чашку кислотой и сливают содержимое в пробирку. Добавляют 2 мл 0,01Н раствора едкого натра, затем приливают из микробиретки 0,4 мл 0,01% раствора хинализарина и тщательно перемешивают. По истечении 10 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 575 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему борную кислоту.
     
     Строят градуировочный график.
     
     На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания борной кислоты в мкг.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Содержимое поглотителя помещают в фарфоровую чашку и далее поступают аналогично градуировочным растворам. Концентрацию борной кислоты в фотометрируемом растворе находят по градуировочному графику.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     Концентрацию диборана () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1);
     
      - коэффициент пересчета для диборана - 0,23.



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -
М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988