МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛИЗИНА
 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4501-87
     
     

     NH(CH)CH(NH)COOH                                                                                              М.м. 146,19

     
     Лизин (,-диаминокапроновая кислота) - бесцветные кристаллы. Известен в виде двух оптически активных Д- и L-форм и рацемической Д, L-формы, т. плавл. L-лизина 224-225 °С (с разложением). Хорошо растворим в воде, кислотах и щелочах; малорастворим в спирте, нерастворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Лизин малотоксичен, не обладает кумулятивным и раздражающим эффектами.
     
     ПДК 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на способности аминогрупп давать цветную реакцию с нингидрином в присутствии пиридина.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения 50 мкг лизина в объеме анализируемого раствора.
     
     Нижний предел измерения лизина в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций лизина в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению лизина мешают первичные аминосоединения и другие аминокислоты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения примерно 1 час, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-5 мл с делениями и без делений.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25 мл.
     
     Бюксы, ГОСТ 7248-70.
     
     Баня водяная, ТУ 64-423-72.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     L-лизин кормовой кристаллический, ТУ 59.01.001.33-80, ч. или L-лизина моногидрохлорид, ТУ 6-09-1498-78, х.ч.
     
     Стандартный раствор с концентрацией лизина 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл путем растворения в воде 0,050 г L-лизина (следует учитывать процентное содержание основного вещества в исходном лизине) или 0,062 г L-лизина моногидрохлорида. Раствор устойчив в течение двух суток при хранении в холодильнике.
     
     Пиридин, ГОСТ 13647-78, ч.д.а., 10%-ный водный раствор (устойчив в течение месяца).
     
     Нингидрин 1-водный, ТУ 6-09-2737-73, ч.д.а., или фирмы Reanal, 2%-ный водный раствор (устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике в темной склянке).
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение нескольких дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение дня) лизина готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 22

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все подготовленные растворы шкалы добавляют по 1 мл растворов пиридина и нингидрина. Затем растворы помещают на 20 мин в кипящую водяную баню. После охлаждения растворов объемы доводят водой до 25 мл и проводят измерение их оптических плотностей на спектрофотометре при длине волны 582 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 575-590 нм с использованием светофильтра, соответствующего этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему лизин.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания лизина (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой осторожно переносят в бюкс, заливают 10 мл воды и выдерживают при комнатной температуре 30 мин. Из полученного раствора пробы отбирают 1 мл, добавляют по 1 мл растворов пиридина и нингидрина и проводят все операции, аналогичные обработке градуировочных растворов.
     
     Оптическую плотность измеряют по сравнению с контрольным раствором, который готовят в присутствии фильтра АФА-ВП-20 одновременно и аналогично пробам.
     
     Концентрацию лизина в анализируемом объеме пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию лизина  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество лизина, найденное по градировочному графику в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый дли анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988