МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СЕРЕБРА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ
 СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4514-87
     
     
     Физико-химические свойства соединений приведены в табл.34.
     
     

Таблица 34

     
     
     В воздухе серебро и его соединения находятся в виде аэрозолей.
     
     Серебро и его соединения оказывают раздражающее действие на дыхательные пути, желудочно-кишечный тракт и печень. При длительном воздействии вызывают аргерию (отложение в коже и слизистых оболочках).
     
     ПДК для металлического серебра 1 мг/м, для оксида серебра и его солей по 0,5 мг/м (в расчете на металл).
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении абсорбции атомами серебра резонансного излучения с длиной волны 328 нм. Атомизация осуществляется в пламени воздух-ацетилен.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентраций серебра 0,5 мкг/мл в фотометрируемом растворе пробы.
          
     Нижний предел измерения концентрации серебра в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 20 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций серебра в воздухе 0,25-2,5 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 2 ч, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Атомно-абсорбционный спектрофотометр модели 303 фирмы "Перкин-Элмер" или другой марки, например "Сатурн" с применением однощелевой горелки воздушно-ацителенового пламени.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
     
     Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл с пришлифованными пробками.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл с делениями.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Водяная баня, ТУ 64-423-72.
     
     Склянки из темного стекла.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией серебра 1 мг/мл готовят растворением 1,575 г азотнокислого серебра  в 1 л дистиллированной воды. Раствор устойчив в посуде из темного стекла до 3-х месяцев.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрациями 100 и 10 мкг/мл соответственно готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 применяются свежеприготовленными.
     
     Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:1 (по объему).
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     Ацетилен газообразный в баллоне с редуктором.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 0,5 ПДК металлического серебра достаточно отобрать 10 л, а для оксида серебра и его солей по 20 л воздуха.
     
     Срок хранения проб неограничен.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы серебра (устойчивы в течение суток) готовят согласно табл.
     
     

Таблица 35

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все градуировочные растворы помещают фильтр АФА-ХА-20, приливают 3 мл азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения фильтра. После охлаждения объемы растворов доводят водой до 10 мл и перемешивают.
     
     Градуировочные растворы подают в распылительную камеру и измеряют поглощение излучения при длине волны 328 нм.
     
     Условия фотометрирования:
     
     ширина щели - 1 мм;
     
     длина щели - 4 см;
     
     расход воздуха - 9 л/мин;
     
     расход ацетилена - 1,4 л/мин.
     
     Градуировочный график строят в координатах: концентрация серебра в градуировочном растворе (мкг/мл) - величина сигнала (мм).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, добавляют 3 мл азотной кислоты, нагревают на кипящей водяной бане 5-10 мин до полного растворения фильтра. После охлаждения раствор доводят до 10 мл дистиллированной водой, вводят в пламя горелки атомно-абсорбционного спектрофотометра и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Концентрацию серебра в анализируемой пробе определяют по одновременно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию серебра  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация серебра в фотометрируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     Для пересчета концентрации серебра в воздухе на его соединения полученную величину следует умножить на соответствующий коэффициент: (1,07; 1,329; 1,555, 1,57).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988