МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ФОТОМЕРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФАЛЕНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4517-87

     Сульфален-2(п-аминобензолсульфамидо)-3-метоксипиразин представляет собой белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха, т. плавл. 173-178 °С. Практически нерастворим в воде, малорастворим в 95%-ном спирте и хлороформе. Легко растворим в растворах кислот. При нагреве до 220° выделяет сернистый газ.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Токсическое действие относительно мало выражено.
     
     ПДК 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на диазотировании сульфалена, азосочетании полученного продукта с резорцином и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенных в розовый цвет растворов.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации сульфалена в фотометрируемом растворе 0,4 мкг/мл (или 2 мкг в анализируемом объеме пробы).
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 80 л). Диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,25 мг/м.
     
     Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки сульфалена.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения примерно 1 час, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Пробирки, вместимостью 10 мл с притертыми пробками, ГОСТ 10515-75
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Сульфален фармакопейный ВФС 42-1010-80.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а. 3%-ный раствор.
     
     Нитрит натрия, ГОСТ 4197-74, х.ч. или ч.д.а. 0,5%-ный раствор.
     
     Натрий гидрооксид, ГОСТ 4320-77,  х.ч. или ч.д.а. 10%-ный раствор.
     
     Мочевина, ГОСТ 6691-77, х.ч. или ч.д.а. 40%-ный раствор.
     
     Резорцин, ГОСТ 9945-62, х.ч. или ч.д.а. 1%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфалена 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл соляной кислоты.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфалена 25 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 3%-ным раствором соляной кислоты. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин, аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 80 л воздуха.  Отобранные пробы устойчивы длительно.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение трех часов) сульфалена готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 37

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Из каждого подготовленного раствора отбирают в пробирку аликвоту по 5 мл, добавляют по 0,5 мл раствора нитрита натрия и после перемешивания оставляют на 5 мин. Избыток азотистой кислоты затем удаляют добавкой по 1 мл раствора, мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, когда прекратится выделение пузырьков азота) добавляют по 0,1 мл раствора резорцина и по 5 мл раствора гидроксида натрия.
     
     Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 455 нм или на фотоэлектроколориметре при 450-480 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором, не содержащим сульфалена.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций сульфалена (в мкг/мл).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой сульфалена переносят в пробирку, приливают 10 мл соляной кислоты и оставляют на 15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем отбирают в другую пробирку аликвоту объемом 5 мл раствора пробы и добавляют все реагенты в количествах и в последовательности, аналогичной для градуировочных растворов. Измерение оптической плотности проводят относительно контрольного раствора аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
     
     Концентрацию сульфалена в растворе пробы, подготовленном для фотометрирования находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию сульфалена  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация сульфалена, найденная по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988