МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИЦИКЛОГЕКСИЛОЛОВОГИДРОКСИДА (ТЦГОГ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4521-87
     
     

    
     Трициклогексилоловогодроксид (пликтран) - белое кристаллическое вещество с т. плавл. 245 °С (т. плавл. технического 95%-ного продукта 195-198 °С). Нелетуч, стабилен до температуры 52 °С. В воде практически нерастворим, растворим в органических растворителях.
     
     Растворимость в 100 мл растворителя при 25 °C составляет (в г): хлороформ - 21,6; метанол - 3,7; хлористый метилен - 3,4; четыреххлористый углерод - 2,8; бензол - 1,6; диэтиловый эфир - 0,69; ксилол - 0,36; ацетон - 0,13.
     
     При взаимодействии с сильными кислотами образует соль. Водная суспензия ТЦГОГ стабильна в интервале рН 6-10.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Относится к среднетоксичным пестицидам. Опасен при поступлении через кожу.
     
     ПДК 0,02 мг/м (в условиях сельского хозяйства 0,05 мг/м).
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на хроматографическом выделении ТЦГОГ в тонком слое силикагеля и последующем обнаружении его зон локализации путем обработки одним из проявляющих реактивов (пирокатехиновым фиолетовым, гематоксилином или кверцетином).
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания ТЦГОГ в анализируемом объеме раствора пробы 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации ТЦГОГ в воздухе 0,01 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ТЦГОГ в воздухе от 0,01 до 0,6 мг/м.
     
     Измерению не мешают трициклогексилоловохлорид, дициклогексилоловооксид, моноциклогексилоловянная кислота, торк, перопал.
     
     Измерению мешают другие оловоорганические соединения.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 1,5 ч, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Прибор для отгонки растворителя ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
     
     Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-4, ТУ 16-535-380-74.
     
     Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде, ТУ 64-1-1081-73.
     
     Денситометр БИАН-170, ТУ 64-1-56-73.
     
     Колбы конические, вместимостью 250 мл с пришлифованными пробками.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50-100 мл.
     
     Колбы круглодонные, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 и 0,2 мл, 1,5 и 10 мл с делениями.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Стаканы химические, вместимостью 50-100 мл.
     
     Воронки лабораторные.
     
     Камера для хроматографирования, ГОСТ 1065-75.
     
     Камера для опрыскивания.
     
     Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 2292-74.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Трициклогексилоловогидроксид импортный, х.ч.
     
     н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески ТЦГОГ в гексане в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрацией соответственно 100 и 10 мкг/мл готовят разбавлением гексаном стандартного раствора N 1.
     
     Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч.
     
     Этиловый спирт, ТУ 6-09-1710-77, х.ч.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-77, ч.д,а., 0,2 н. водный раствор.
     
     Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, х.ч. 0,5%-ный водный раствор.
     
     Гематоксилин импортный, х.ч.
     
     Пирокатехиновый фиолетовый (индикатор), ТУ 6-09-07-1087-78, ч.д.а.
     
     Кверцетин, производства ЧССР, х.ч.
     
     Подвижная фаза: гексан-уксусная кислота (49:10,5).
     
     Проявляющий реактив N 1: насыщенный раствор пирокатехинового фиолетового в этиловом спирте.
     
     Проявляющий реактив N 2: 0,1%-ный раствор гематоксилина в этиловом спирте.
     
     Проявляющий раствор N 3: 0,1%-ный раствор кверцетина в этиловом спирте. Проявляющие реактивы устойчивы в течение недели.
     
     Пластинки хроматографические "Силуфол" производства ЧССР.
     
     Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".
     
     Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.
     
     Срок хранения проб - не более суток.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в коническую колбу на 250 мл и заливают 15-20 мл гексана. Растворяют ТЦГОГ при встряхивании на аппарате в мечение 5 минут. Растворитель сливают в колбу прибора для его отгонки. Фильтр еще дважды промывают небольшими порциями гексана и промывные жидкости также сливают в колбу прибора для отгонки растворителя. Экстракт упаривают в той же колбе при температуре 50 °С до объема 0,5-1 мл и количественно переносят на хроматографическую пластинку. Раствор наносят медленно и таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
     
     Одновременно с пробами на стартовую линию наносят 0,05; 0,10; 0,20 и 0,5 мл стандартного раствора N 3 и 0,1; 0,15 и 0,30 мл стандартного раствора N 2, что соответствует 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 и 30,0 мкг ТЦГОГ. Затем развивают хроматограмму в системе подвижных растворителей гексан-уксусная кислота (49:10,5). После окончания хроматографирования пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько  мин на воздухе (под вытяжкой) для удаления следов растворителя. Хроматограммы проявляют одним из нижеследующих способов:
     
     а) УФ-облучение в течение 10 мин и обработка проявляющим реактивом N 1;
     
     б) обработка проявляющим реактивом N 2, УФ-облучение в течение 5 мин и опрыскивание 0,5%-ным водным раствором лимонной кислоты;
     
     в) обработка 0,2 н. раствором серной кислоты, УФ-облучение в течение 10 мин и обработка проявляющим реактивом N 3.
     
     При наличии ТЦГОГ в пробах на хроматограмме, обработанной пирокатехиновым фиолетовым проявляются синие пятна на светлокоричневом фоне; гематоксилином - сиреневые пятна на розовом фоне; кверцетином - интенсивно желтые пятна на светлом фоне с Rf=0,76±0,01.
     
     После проявления хроматограммы снимают на денситометре денситомограмму, измеряют площади пятен в отраженном свете и строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения площадей пятен стандартных растворов (в мм), на ось абсцисс соответствующие им величины содержания ТЦГОГ (в мкг).
     
     Количественное содержание ТЦГОГ в пробе на хроматографической пластинке находят по одновременно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ТЦГОГ в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание ТЦГОГ в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988