МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
 ДИЭТИЛДИФЕНИЛТИУРАМДИСУЛЬФИДА (ТИУРАМА ЭФ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4523-87

     Тиурам ЭФ (диэтилдифенилтиурамдисульфид) - твердое порошкообразное вещество светло-желтого цвета, плотн. 1,31-1,33 г/см, т. плавл. 172 °С. При комнатной температуре не окисляется, в процессе вулканизации разложение начинается при 130 °С. Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, ацетоне; плохо растворим в воде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Тиурам ЭФ - малотоксичное вещество.
     
     ПДК 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на взаимодействии тиурама ЭФ с гидрохиноном и уксуснокислой медью и последующем фотометрическом измерении оптической плотности образовавшегося диалкилдитиокарбомата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет.
     
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания тиурама в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения тиурама в воздухе 1 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций тиурама в воздухе от 1 до 12 мг/м.
     
     Измерению не мешают фенолы, аминосоединения, сероуглерод; мешают карбонаты, другие тиурамы, дитиокарбаминовая кислота.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения 1,5 часа, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     pH-метр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл с делениями.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15-25 мл.
     
     Цилиндры измерительные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-100 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Тиурам ЭФ, ТУ 6-14-22-213-85.
     
     Стандартный раствор концентрации 100 мкг/мл готовят растворением в ацетоне 0,1 г тиурама ЭФ в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 суток.
     
     Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а., перегнанный.
     
     Медь уксуснокислая, ГОСТ 5852-79, ч.д.а., 0,1%-ный раствор.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
     
     Гидрохинон, ГОСТ 19627-74, ч.д.а., 0,1%-ный раствор.
     
     Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, ч.д.а., 0,5 М раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а., 0,5 М раствор.
     
     Буферный раствор с рН 4,0 готовят в мерной колбе вместимостью 250 мл путем смешивания 50 мл 0,5 М раствора уксуснокислого натрия, 38 мл 0,5 М раствора соляной кислоты и доведения объема водой до метки (рН раствора следует проверить на рН-метре).
     
     Фильтры обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 30 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы длительно.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы тиурама ЭФ (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 41

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют последовательно по 0,1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, по 0,3 мл 0,1%-ного раствора гидрохинона, по 0,2 мл буферного раствора с рН 4 и по 0,5 мл 0,1%-ного раствора уксуснокислой меди. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают и через 60 мин проводят измерение их оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 400 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм с использованием соответствующего этой области спектра светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему тиурам ЭФ.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания тиурама ЭФ (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     После прекращения отбора пробы фильтр с отобранной пробой промывают ацетоном трижды по 5 мл. Объем раствора пробы измеряют. Для анализа отбирают аликвоту объемом 5 мл, вносят в пробирку, приливают последовательно 0,1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, 0,3 мл 0,1%-ного раствора гидрохинона, 0,2 мл буфера с рН 4,0 и 0,5 мл 0,1%-ного раствора уксуснокислой меди. Содержимое перемешивают и через 60 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное содержание тиурама ЭФ (в мкг) в фотометрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию тиурама ЭФ  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание тиурама ЭФ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - аликвота раствора пробы, взятая для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988