МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЦИКЛОГЕКСАНОНА И МЕТИЛИЗОБУТИЛКЕТОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4530-87

          
     Циклогексанон (ЦГ) - бесцветная жидкость. Темп. кип. 156,7 °С. Темп. пл. (-45 °С). Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде - 2,4 г на 100 мл (при 31 °С). В воздухе находится в виде паров.
     
     ПДК циклогексанона 10 мг/м.

          
     Метилизобутилкетон (МБК) - бесцветная жидкость. Темп. кип. 116,9 °С. Темп. пл. (-84,7 °С). Хорошо растворим в спирте, эфире, бензоле. Растворим в воде - 1,9 г на 100 мл. В воздухе находится в виде паров.
     
     ПДК метилизобутилкетона 5 мг/м.
     
     Оба вещества оказывают раздражающее действие на слизистые оболочки глаз и носоглотки.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,001 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 4 л).
     
     Суммарная погрешность измерения ±11%.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 12,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают циклогексанол, циклогексан, бензол.
     
     Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор проб.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой (3 м х 3 мм).
     
     Установка компрессорная УК-40 для получения воздуха.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Приборы поглотительные с пористой пластинкой N 1.
     
     Пробирки с притертой пробкой вместимостью 5-10 мл.
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 25, 50, 100 мл.
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная ГОСТ 427-75.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Циклогексанон МРТУ 6-09-2321-65.
     
     Метилизобутилкетон, МРТУ 6-09-2295-65.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл циклогексанона и метилизобутилкетона готовят растворением 20 мг каждого из определяемых компонентов в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Соответствующим разбавлением готовят стандартный раствор N 2 с содержанием циклогексанона и МБК 20 мкг/мл.
     
     Стандартные растворы сохраняются в течение года.
     
     Твердый носитель хроматон N-AW
     
     Неподвижная фаза - Апиезон L
     
     Газа-носитель - азот в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород в баллоне с редуктором ГОСТ 3022-80.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин протягивают через поглотительный прибор с пористой пластинкой N 1, содержащий 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха. Пробы можно хранить в течение полутора месяцев.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Готовят насадку для хроматографической колонки из расчета 15% Апиезона L от веса носителя. В качестве растворителей для Апиезона применяют толуол, ксилол или метиленхлорид.
     
     Приготовленной насадкой заполняют стальную колонку 3 м х 3 мм и кондиционируют в токе азота при температуре 200 °С в течение 15-20 часов.
     
     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы для каждого вещества. Для этого стандартный раствор N 2 разливают по пробиркам в количестве 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 5,0 мл. Объем доливают до 10 мл дистиллированной водой. Полученные растворы содержат 0,2; 0,8; 1,4; 2,0; 10,0 мкг/мл каждого вещества.
     
     Для анализа берут по 5 мкл каждого раствора и хроматографируют не менее пяти раз при следующих условиях:
     
     Температура колонки 130 °С
     
     Температура испарителя 180 °С
     
     Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин
     
     Скорость протяжки ленты 6 мм/мин
     
     Время удерживания: МБК 2 мин 25 с.
                                       
                                               ЦГ 6 мин 5 с.
     
     По полученным средним данным строят градуировочный график в координатах: площадь пика (мм) - концентрация вещества (мкг/мл).
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Содержимое поглотительного прибора переносят в пробирку и берут для анализа 5 мкл пробы. Анализ проводят при вышеуказанных условиях. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят концентрацию вещества в растворе.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию вещества в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле
     

,

где  - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение N 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988