МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
 ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЭРИТРОМИЦИНА  В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 21 декабря 1987 г. N 4531-87

          
     Эритромицин (CHNO) - белый кристаллический порошок горького вкуса, без запаха. Антибиотик ограниченно растворим в воде (до 2 мг/мл), хорошо растворим в метиловом и этиловом спиртах, хлороформе, ацетоне, умеренно в эфире, дихлорэтане и амилацетате. Плавится при 135-140 °С, а затем при 190-193 °С. Устойчив в твердом состоянии.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Общетоксическое действие эритромицина выражено незначительно, является аллергеном.
     
     ПДК 0,4 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на образовании комплекса при взаимодействии эритромицина с метиловым оранжевым, экстракции его хлороформом и фотометрировании окрашенного в желтый цвет раствора.
          
     Отбор пробы с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания эритромицина в анализируемом объеме пробы 12,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,2 мг/м (при отборе 85 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,2 мг/м до 3,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают присутствие пенициллиновых антибиотиков и веществ кислого характера, мешают вещества основного характера, способные образовывать растворимые в хлороформе комплексы с метиловым оранжевым.
     
     Суммарная погрешность измерения ±15%.
     
     Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели ТУ 95.72.05-77.
     
     Водоструйный насос.
     
     Колбы для вакуумного фильтрования со стеклянными пористыми пластинками N 1-ПС-1, диаметр пор 90-150 мк.
     
     Воронки делительные вместимостью 25-50 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250, 500 и 1000 мл.
     
     Пробирки градуированные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 20-25 мл с пришлифованными пробками.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 20 мл с делениями.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 1000 мл.
     
     Фильтры обеззоленные, ТУ 6-09-1678-77.
     
     Пинцет.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74, х.ч.
     
     Индикатор метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, ч.д.а., 0,1%-ный раствор в воде, насыщенный хлороформом. Для этого встряхивают в делительной воронке в течение 3 мин равные объемы хлороформа и 0,1%-ного водного индикатора. После расслаивания жидкостей нижний хлороформный слой сливают и отбрасывают. Верхний слой фильтруют через бумажный фильтр. Раствор устойчив длительное время.
     
     Натрий фосфорнокислый двузамещенный ГОСТ 4172-76 х.ч. или ч.д.а. 0,2 М раствор.
     
     Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, х.ч. 0,1 М раствор.
     
     Цитратно-фосфатная буферная смесь pH 3,8±0,1; готовят смешиванием 355 мл 0,2 М раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия и 646 мл 0,1 М раствора лимонной кислоты.
     
     Эритромицин фармакопейный с содержанием основного вещества 88,5%. Стандартный раствор N 1 готовят растворением в хлороформе навески 0,050 г эритромицина в мерной колбе на 50 мл. Концентрацию эритромицина в растворе рассчитывают с учетом содержания основного вещества в препарате. Стандартный раствор N 2 концентрации эритромицина 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением хлороформом стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы 2 недели при хранении в холодильнике.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     

Отбор пробы воздуха

  Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 85 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы длительно.

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение рабочего дня) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 49

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     15 мл градуировочного раствора переносят в делительную воронку (или пробирку с пришлифованной пробкой на 20 мл), добавляют 1,5 мл 0,1%-ного раствора метилового оранжевого и 1,5 мл цитратно-фосфатной буферной смеси pH 3,8, закрывают пробкой и встряхивают в течение 1 мин. В присутствии эритромицина хлороформный слой окрашивается в желтый цвет. После расслаивания жидкостей, верхний водный слой отбрасывают. Нижний хлороформный слой фильтруют в пробирку при помощи слабой струи водоструйного насоса через пористую пластинку N 1. Оптическую плотность желтых растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 420 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-500 нм со светофильтром, соответствующим этой области спектра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему эритромицин.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания эритромицина в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и заливают 20 мл хлороформа, закрывают пробкой и растворяют антибиотик вместе с фильтром при перемешивании в течение 5 мин.
     
     15 мл полученного раствора переносят в делительную воронку и проводят обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
     
     Содержание эритромицина в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрации эритромицина  в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество эритромицина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).



Текст документа сверен по:
/ Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск XXII. -

М.: ПК НПО Союзмединформ, 1988