МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
6,7-ДИМЕТИЛ-9-(Д-1-РИБИТИЛ) ИЗОАЛЛОКСАЗИНА (РИБОФЛАВИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4444-87
     
     

          
     6,7-диметил-9-(Д-1-рибитил) изоаллоксазин (рибофлавин) - желтый или желто-оранжевый кристаллический порошок горького вкуса, со слабым специфическим запахом, температура плавления - 280-285 °С. Трудно растворим в воде, растворим в физиологическом растворе, легко растворим в разбавленных щелочах, почти нерастворим в спирте, эфире, ацетоне и хлороформе. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Рибофлавин - умеренно опасное соединение при введении в легкие.
     
     ПДК в воздухе - 1 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции рибофлавина в среде диметилформамида при длине волны возбуждения 470 нм и длине волны излучения 540 нм. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в флуориметрируемом растворе составляет 5,0 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 мг/м до 5 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает 20%.
     
     Время выполнения измерения 20 мин, включая отбор пробы.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     Флуориметр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Мерные колбы, вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки, вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74
     
     Стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     Рибофлавин, фармакопейный.
     
     Стандартный раствор рибофлавина N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г рибофлавина в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 30 дней при хранении в темном месте.
     
     Стандартный раствор рибофлавина N 2 с концентрацией вещества 5 мкг/мл готовят разбавлением раствора N 1 в 20 раз дистиллированной водой. Срок хранения - 7 дней (в темном месте).
     
     Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, ч., или ГОСТ 20289-74, х.ч.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 7 дней при хранении в темном месте) готовят согласно таблице 4.
     
     

Таблица 4

Шкала градуировочных расторов

     
     
     Измеряют интенсивность флуоресценции полученных растворов на флуориметре при длине волны возбуждения 470 нм, излучение - 540 нм, по отношению к раствору сравнения, не содержащего рибофлавина (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности флуоресценции градуировочных растворов (в %), на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания рибофлавина в растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     Фильтр с отобранной пробой измельчают и переносят в стакан, извлекают рибофлавин 10 мл дистиллированной воды, прибавляя ее порциями при встряхивании, фильтрат переносят в пробирку. К 1 мл полученного фильтрата добавляют 9 мл диметилформамида. Интенсивность флуоресценции полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания рибофлавина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     Концентрацию рибофлавина () в воздухе (мг/м) вычисляет по формуле:
     

,

где  - содержание рибофлавина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988