МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-ИЗОЦИАНОТОЛУОЛА (м-ТОЛИЛИЗОЦИАНАТА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4448-87
     
     

          
     3-Изоцианотолуол представляет собой бесцветную жидкость с резким запахом, плотность 1,063 г/см, растворяется в большинстве апротонных органических растворителей, реагирует с водой и спиртами, Т67,3 °С при 10 мм рт.ст.
     
     В воздухе находится в виде пара.
     
     Пары раздражающе действуют на слизистые оболочки дыхательных путей и глаз.
     
     ПДК - 0,1 мг/м.
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     Метод основан на взаимодействии изоцианотолуола с уксусно-кислым раствором п-диметиламинобензальдегида и последующем фотометрировании окрашенного продукта реакции при 432-436 нм. Отбор проб проводят с концентрированием в уксусную кислоту или хромогенный реактив.
     
     Нижний предел измерения изоцианотолуола в анализируемом объеме пробы 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2 мг/м.
     
     Измерению не мешают алифатические и ароматические углеводороды, алифатические и циклические амины, спирты и органические кислоты, мешают - первичные ароматические амины и изоцианаты.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения изоцианотолуола 30 мин, включая отбор проб 20 мин.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой и Зайцева.
     
     Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1 и 10 мл с делением на 0,1 мл ГОСТ 20292-74.
     
     Пробирки вместимостью 10 мл с делением на 1 мл ГОСТ 10516-75.
     
     Фотоэлектрический колориметр.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     Изоцианотолуол, фракция, кипящая при 67,3 °С при 10 мм рт.ст.
     
     п-Диметиламинобензальдегид, ч.д.а., ТУ 8-09-3272-77, 2%-ный раствор в 40%-ной уксусной кислоте, свежеприготовленный.
     
     Кислота уксусная ледяная, х.ч., ГОСТ 61-75 и 40%-ная.
     
     Стандартный раствор изоцианотолуола N 1. Во взвешенную сухую колбу с 10 мл ацетона вносят 15-20 мг вещества, вторично взвешивают и разбавляют смесь ацетоном до метки. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию изоцианотолуола в мкг/мл.
     
     Стандартный раствор изоцианотолуола N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 40%-ной уксусной кислотой.
     
     Стандартный раствор изоцианотолуола N 3 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 2 40%-ной уксусной кислотой. Раствор устойчив 1 день.
     
     Хромогенный реагент. Смешивают равные объемы свежеприготовленного 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида и 40%-ной уксусной кислоты. Раствор устойчив 5-6 ч.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева (диаметр трубки 16-17 мм), содержащий 4 мл хромогенного реагента или через поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащий 2 мл 40%-ной уксусной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Пробы, отобранные в хромогенный реагент, сохраняются 5-6 ч, в уксусную кислоту - 24 ч.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5-6 ч) готовят согласно таблице 7.
     
     

Таблица 7

Шкала градуировочных растворов

     
     
     В каждую пробирку шкалы наливают стандартный раствор и 40%-ную уксусную кислоту согласно таблице, добавляют по 2 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида в 40%-ной уксусной кислоте, перемешивают и через 5-6 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 432-436 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания изоцианотолуола в градуировочных растворах (мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     После прекращения отбора пробы в 40%-ную уксусную кислоту раствор из поглотительного сосуда выливают в пробирку, поглотительный сосуд промывают 0,5 мл 40%-ной уксусной кислоты и промывным раствором доводят объем пробы до 2 мл. Вносят 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-6 мин фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     При отборе пробы в хромогенный реагент, полученный раствор фотометрируют указанным выше способом.
     
     Окрашенные растворы сохраняются в течение 5-6 ч.
     
     Количественное определение содержания изоцианотолуола в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     Концентрацию изоцианотолуола "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988