МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИСПЕРСНЫХ АНТРАХИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4449-87
     
     

     
     Дисперсные антрахиноновые красители представляют собой твердые кристаллические вещества с высокой температурой плавления. Они хорошо растворяются в органических растворителях (ацетоне, диметилсульфоксиде, диметилформамиде, циклогексане), плохо растворяются в воде. Используются в качестве пигментов. В воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     Дисперсные антрахиноновые красители при длительном воздействии вызывают общую слабость, головные боли, раздражают верхние дыхательные пути.
     
     ПДК - 5 мг/м.     
     

Характеристика метода

     Метод основан на измерении оптической плотности растворов красителей в ацетоне при 520 нм - дисперсного розового 2С, при 640 нм - дисперсного синего 3, 636 нм - дисперсного синего, 590 нм - дисперсного синего 5К.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.
     
     Нижний предел измерения концентрации в фотометрируемом растворе - 10 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
     
     Измерению не мешает антрахинон и его амино- и окси-производные.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±18%.
     
     Время выполнения анализа (включая отбор проб) - 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры АФА-ВП-20
     
     Весы аналитические
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770, вместимостью 25, 50, 100 мл с притертыми пробками
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 мл
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79
     
     Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл с притертыми пробками
     
     Пробирки градуированные, ГОСТ 1770-74 на 10 мл с притертыми пробками
     
     Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Ацетон, ГОСТ 2603-71
     
     Дисперсный антрахиноновый розовый 2С полиэфирный, ОСТ 6-14-28-.....*
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Дисперсный антрахиноновый синий 5К полиэфирный ТУ-14-800-85
     
     Дисперсный антрахиноновый синий 3 полиэфирный, ГОСТ 23795-79
     
     Дисперсный антрахиноновый синий полиэфирный, ТУ 6-14-554-82
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг красителя в 100 мл ацетона. Раствор устойчив 5 дней.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления ацетоном исходного стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 5 дней.
     
     

Отбор проб воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-20, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК красителя следует отобрать 40 л воздуха. Пробы воздуха могут сохраняться в течение 12 дней в закрытых бюксах.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.
     
     

Таблица 8

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длинах волн:
     
     520 нм - дисперсный розовый 2С
     
     640 нм - дисперсный синий 3
     
     636 нм - дисперсный синий
     
     590 нм - дисперсный синий 5К
     
     Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Градуировочные растворы устойчивы 5 дней. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в градуировочном растворе. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.
     
     

Проведение измерений

     Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с притертой пробкой и добавляют 10 мл ацетона и оставляют до полного растворения. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     

Расчет концентраций

     Концентрацию красителя "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988