МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КРАСИТЕЛЕЙ
АКТИВНОГО КРАСНО-ФИОЛЕТОВОГО 2КТ И ДИСПЕРСНОГО ПРОЧНОГО
ЖЕЛТОГО 2К ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4450-87
     
     

          
     Красители представляют собой твердые кристаллические вещества, выпускающиеся в виде порошков. При температурах выше 120 °С начинается беспламенное разложение красителей. Растворимы в диметилформамиде, пиридине. Растворимость в воде активного красно-фиолетового 2КТ не менее 80 г/л. Дисперсный прочный желтый 2К частично растворим в воде.
     
     Красители действуют на нервную систему, обладают умеренно раздражающим действием на кожные покровы.
     
     ПДК - 2 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на измерении оптической плотности красителей при соответствующих длинах волн в растворе 0,1 н NaOH: для активного красно-фиолетового 2КТ - 540 нм, для дисперсного прочного желтого 2К - 370 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентраций веществ в воздухе составляет 1,0 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Нижний предел измерения концентраций веществ в анализируемом растворе составляет 1,0 мкг/мл.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10 мг/м.
     
     Измерению не мешают окислы азота, сернистые соединения, аммиак, уксусная кислота. Определению мешают другие красители, имеющие максимальное поглощение при тех же длинах волн, что и определяемые красители, например, активный ярко-фиолетовый 4КТ, активный красно-коричневый 2КТ.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор пробы.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 20289-74, вместимостью 50 мл
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Фильтродержатели.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Краситель активный красно-фиолетовый 2КТ, ТУ 6-14-50-81.
     
     Краситель дисперсный прочный желтый 2К, ТУ 17650-72.
     
     Натрия гидроокись, 0,1 н раствор, х.ч., ГОСТ 4328-77.
     
     Фильтры АФА-ВH-20.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием красителя 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г красителя в 100 мл 0,1 н NaОН, применяют свежеприготовленный раствор.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл красителя готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором NaOH и применяют свежеприготовленным.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб не более 10 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы готовят согласно таблице 9.
     
     

Таблица 9

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540 нм для активного красно-фиолетового 2КТ и 370 нм для дисперсного прочного желтого 2К. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя =1,0 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества - раствор N 1 по таблице.
     
     Градуировочные растворы устойчивы 6 часов.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества в градуировочном растворе в мкг/мл.
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, добавляют 5 мл 0,1 н NaOH и тщательно отмывают фильтр, затем раствор переносят в мерный цилиндр. Пробы обрабатывают аналогично еще 2-3 раза. Общий объем доводят до 20 мл. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества "" в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,                                                                           (1)

где  - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988