МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЕВОЙ СОЛИ ПОЛИФТАЛОЦИАНИНА КОБАЛЬТА В ВОЗДУХЕ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4457-87
     
     

                       
     Натриевая соль полифталоцианина кобальта представляет собой сыпучее кристаллическое вещество черного цвета, плотность () 1,20-1,42 г/см. Слабо растворим в хлорнафталине, диметилформамиде, растворим в концентрированной серной кислоте, пептизируется в растворе щелочью, давая коллоидные растворы.
     
     В воздухе находится в виде аэрозолей.
     
     Натриевая соль полифталоцианина кобальта относится к малотоксичным соединения при различных путях поступления в организм. Обладает слабой фиброгенной активностью.
     
     ПДК в воздухе 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного раствора натриевой соли полифталоцианина кобальта в концентрированной серной кислоте при длине волны 680 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
     
     Нижний предел измерения концентрации в фотометрируемом растворе составляет 5 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 40 мг/м.
     
     Измерению не мешают пиромеллитовый диангидрид, мочевина, молибдат аммония.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения 25-30 минут (включая отбор пробы)
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр СФ-26.
     
     Весы лабораторные, аналитические, тип АДВ-200, ГОСТ 24104-80Е.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пробки градуированные с .....* пришлифованными пробками, высотой 100 мм, внутренним диаметром 17 мм, ГОСТ 10575-75.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Колбы плоскодонные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
     
     Баня водяная.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Натриевая соль полифталоцианина кобальта по ТУ 38. .....*2.85.
________________
     * Брак оригинала. - Примечание .
     
     Серная кислота по ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
     
     Стандартный раствор N 1 натриевой соли полифталоцианина кобальта в концентрированной серной кислоте (при нагревании на водяной бане) готовят общепринятым методом и вычисляют содержание вещества в 1 мл полученного раствора. Раствор устойчив в течение 15 суток.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 500 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления концентрированной серной кислотой раствора N 1. Раствор устойчив в течение 10 суток.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержатель. После отбора пробы фильтр осторожно вынимают из фильтродержателя за выступы, освобождают от защитных колец, пинцетами сворачивают вдвое (осадком внутрь) и помещают в пакет.
     
     Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 15 суток.
     
     

Подготовка к измерению

     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 суток) согласно таблице. Доводят объем градуировочных растворов до 10 мл концентрированной серной кислотой и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 минут. После полного растворения продукта образуется раствор зеленого цвета. Полученные растворы охлаждают и фотометрируют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице 17).
     
     

Таблица 17

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации шкалы.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой вынимают из пакета и осторожно пинцетами переносят в стакан. Стеклянной палочкой разворачивают фильтр осадком наружу, обрабатывают 10 мл концентрированной серной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 минут. После охлаждения фильтр отжимают стеклянной почкой и переносят раствор в пробирку.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам. В качестве раствора сравнения применяют раствор концентрированной серной кислоты, полученный при обработке контрольного фильтра АФА-ВП-20.
     
     Количественное определение содержания (в мкг) вещества в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988