МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФАЗИНА,
СУЛЬФАДИАЗИНА СЕРЕБРА, УРОСУЛЬФАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4459-87
     
     

     
     2-(пара-Аминобензолсульфамидо)-пиримидин-(сульфазин).    
     

     
     2-(пара-Аминобензолсульфонамидо)-пиримидина серебра-(сульфадиазин серебра).     
     

     
     пара-Аминобензолсульфонилмочевина-(уросульфан).
     
     

Физико-химические свойства определяемых веществ

     
     
     Раздражающее действие на кожу не выявлено, на слизистые оболочки глаз - умеренное.
     
     ПДК в воздухе - 1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на реакции взаимодействия сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфанила с резорцином и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 500 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества в объеме анализируемого раствора 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5 мг/м.
     
     Определению не мешает этиловый спирт.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 1 час, включая отбор проб.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Бюксы с пришлифованной крышкой, ГОСТ 7148-70, вместимостью 25 мл.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 20 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 25 мл и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями 0,01, 0,05 и 0,1 мл.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     Сульфазин ВФС 42-1300-83.
     
     Сульфадиазин серебра фармакопейный.
     
     Уросульфан ГФ Х Ст 710-66.
     
     Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, х.ч. 2 н раствор.
     
     Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч. 3%-ный раствор.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, х.ч. 0,5-ный раствор.
     
     Мочевина, ГОСТ 6691-77, ч.д.а. 40%-ный раствор.
     
     Резорцин, ГОСТ 9945-82, ч.д.а. 1%-ный раствор.
     
     Стандартные растворы сульфазина, уросульфана N 1 с концентрацией вещества 500 мгк/мл, готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 3%-ной соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение месяца.
     
     Стандартный раствор сульфадиазина серебра N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл, готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 2 н азотной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартные растворы N 2 с концентрацией 50 мкг/мл определяемых веществ готовят путем соответствующего разбавления исходных стандартных растворов. Растворы устойчивы в течение 7 дней. Фильтры АФА-ХА-10.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 7 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице 18.
     
     

Таблица 18

Шкала градуировочных растворов

     
     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл 0,5%-ного раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 5 минут. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл 40%-ного раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, когда прекратится выделение пузырьков азота) добавляют 0,1 мл 1%-ного раствора резорцина и 5 мл 10%-ного раствора едкого натра, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 500 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемых веществ (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс (или пробирку). Пробы сульфазина, уросульфана обрабатывают 10 мл 3%-ной соляной кислоты, а пробы сульфадиазина серебра соответственно раствором 2 н азотной кислоты и оставляют на 15 минут при периодическом перемешивании.
     
     2 мл раствора переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание определяемых веществ (в мкг) в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию определяемых веществ "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988