МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИЭТИЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4462-87
     
     

          
     Триэтилфосфат - бесцветная жидкость, 216 °С, показатель преломления 1,406, плотность 1,06 при 20 °С, растворим в воде, спирте, ацетоне и др. органических растворителях.
     
     Триэтилфосфат малотоксичен.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     ОБУВ - 3 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с использованием термоионного детектора. Отбор проб с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 7 л воздуха) 1,4 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 50 мг/м.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     Хроматограф "Цвет-100" с термоионным детектором.
     
     Стеклянная колонка длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-67.
     
     Поглотители с пористой пластинкой.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 мл.
     
     Линейка измерительная.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

     Толуол, ГОСТ 5789-78.
     
     Триэтилфосфат, х.ч. ТУ 6-09-87-75.
     
     Твердый носитель хроматон N-AW-ДМСS, фракция 0,16-0,20 мм.
     
     Жидкая фаза СКТФВ-803.
     
     Газообразный гелий, ТУ 51-346-80 или азот, ГОСТ 9293-74 в баллоне с редуктором.
     
     Газообразный водород, ГОСТ 3022-80 в баллоне с редуктором.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73 в баллоне с редуктором.
     
     Стандартный раствор триэтилфосфата в толуоле с концентрацией 1000 мкг/мл (раствор N 1), 20 мкг/мл (раствор N 2), 10 мкг/мл (раствор N 3), 5 мкг/мл (раствор N 4), 2 мкг/мл (раствор N 5).
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят взятием точной навески (0,1 г) и растворением триэтилфосфата в толуоле в мерной колбе на 100 мл. Для приготовления стандартного раствора N 2 в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой переносят 2 мл раствора N 1 и доводят до метки толуолом. Для приготовления стандартных растворов N 3, N 4 и N 5 из раствора N 2 в мерные колбы вместимостью 100 мл пипеткой переносят 50, 25 и 10 мл соответственно и доводят до метки толуолом.
     
     Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение двух недель.
     
     

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл толуола, при охлаждении смесью "лед + поваренная соль". Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 7 л воздуха.
     
     Срок хранения 2 недели в холодильнике.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     Хроматон N-AW-ДМСS заливают раствором СКТФВ-803 в хлороформе (из расчета 8% неподвидной* фазы от веса носителя, для растворения СКТФВ-803 необходимо время для его набухания и подогрев).
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .     

     Удаляют растворитель выпариванием в вытяжном шкафу при перемешивании стеклянной палочкой. Сушат наполнитель в сушильном шкафу при 100 °С в течение 2 часов и заполняют стеклянную колонку (2 м х 3 мм), в вакууме водоструйного насоса. Кондиционирование колонки производят при температуре в термостате 180 °С в течение 24 часов без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     Содержание поглотительных сосудов переносят в пробирки и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа 5 мкл раствора. При этом скорость ввода пробы и шприц должны быть одинаковы для проб и стандартных растворов.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

     
     Количественное определение содержания триэтилфосфата в хроматографируемой пробе проводят методом соотношения со стандартом, путем сравнения высоты пика пробы с высотой пика стандартного раствора.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     Концентрацию ТЭФ в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание триэтилфосфата в стандарте, мкг;
     
      - высота пика ТЭФ из стандартного раствора, мм;
     
      - общий объем раствора, мл;
     
      - высота пика ТЭФ рабочей пробы, мм;
     
      - объем поглотительного раствора, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, л, приведенный к стандартным условиям.

     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988