МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1-ХЛОР-3,3 ДИМЕТИЛБУТАНОНА-2 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 11 декабря 1987 года N 4463-87
     
     

     
     1-хлор-3,3 диметилбутанон-2, монохлорпинаколин (МХП), является промежуточным продуктом синтеза фунгицида азоцена. МХП - бесцветная жидкость с резким запахом, плотность 1,04 г/см, хорошо растворим в органических растворителях, в воде - плохо растворим, Т173 °С. Упругость паров 4 мм рт.ст. при 25 °С. МХП обладает функциональной кумуляцией.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     ПДК 20 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации (детектор по захвату электронов).
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в толуол.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 60 мг/м.
     
     Измерению не мешают пинаколин, дихлорпинаколин.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.
          

Приборы, аппаратура, посуда

     Хроматограф марки "Цвет-164"
     
     Колонка стеклянная длиной 2 м, с внутренним диаметром 3,5 мм
     
     Аспирационное устройство
     
     Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой
     
     Колбы мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74
     
     Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл
     
     Ротационный вакуумный испаритель с набором колб ИР-1М, ТУ-25-11-917-74
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, на 10 мл
     
     Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79
     
     Водоструйный насос
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
     
     Насадка для колонки хроматон N-AW-DMCS с 5% SE-30 фракция 0,16-0,20 мм (производство ЧССР)
     
     Газообразный азот, ГОСТ 9293-74 в баллонах с редуктором
     
     Стандартный раствор монохлорпинаколина N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл толуола и взвешивают. Добавляет 2-3 капли монохлорпинаколина, взвешивают и доводят объем до метки толуолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл, раствор устойчив в течение 1 месяца, при +4 °С.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 толуолом. Раствор устойчив в течение 5 дней при +4 °С.
     
     

Отбор пробы воздуха

     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл толуола при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб - 5 дней при +4 °С.
     
     

Подготовка к измерению

     Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газоносителя до 40 мл/мин в течение 8 часов, продувку начинают с комнатной температуры и повышают ее до 200 °С.
     
     Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 10 до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 растворителем.
     
     Растворы устойчивы в течение 5 дней при температуре +4 °С. Градуировочные растворы готовят согласно таблице 21.
     
     

Таблица 21

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение графика производит из 5 параллельных определений для каждой концентрации.
          

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

     Для определения концентрации паров монохлорпинаколина содержимое поглотительных сосудов анализируют отдельно, вводя в испаритель хроматографа 1 мкл раствора не менее 5 раз.
     
     Записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
     
     

Расчет концентрации

     Концентрацию вещества в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
     
      - общий объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л.

     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник. Вып. 22/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1988