МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДЕНАЦИЛА И ДОДЕЦИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4290-87
     
     

     
     
     Денацил и додециловый спирт - малотоксичные соединения, местным раздражающим действием не обладают, проникают через неповрежденную кожу.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на силикагеле.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе денацила 2,5 мг/м (при отборе 10 литров воздуха), додецилового спирта 5 мг/м (при отборе 50 литров воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: денацила от 2,5 до 25 мг/м, додецилового спирта от 5 до 40 мг/м.
     
     Измерению денацила не мешают додециловый спирт и ацетон.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 30 минут.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Хроматограф марки "Цвет-106" с пламенно-ионизационным детектором или аналогичный прибор.
     
     Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 300 см, с внутренним диаметром 3 мм.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-72.
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
     
     Поглотительная стеклянная трубка длиной 10 см и внутренним диаметром 1 см с оттянутым концом для подсоединения к аспирационному устройству. В трубку перед заполнением силикагелем помещается кусочек стекловолокна, предварительно промытого ацетоном.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 и 10 мл.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Пробирки градуированные с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Денацил - разовый технологический регламент.
     
     Додециловый спирт - ТУ 6-09-3374-78.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603-79, осч.
     
     Стандартные растворы N 1 денацила и додецилового спирта с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением точной навески (100 мг) вещества в ацетоне в мерной пробирке на 10 мл.
     
     Стандартные растворы N 2 с концентрацией 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением ацетоном раствора N 1.
     
     Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Насадка хроматон-N-супер (0,125-0,160 мм) с нанесенным на него ОV-17 (полиметилфенилсилоксана) в количестве 3%.
     
     Газообразный азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74 в баллонах с редуктором.
     
     Водород из баллона с редуктором или получаемый с помощью генератора водорода.
     
     Силикагель КСК, ГОСТ 3956-54, фракция 0,25-0,5 мм, силикагель несколько раз промывают ацетоном. Растворитель отдувают с помощью ротационного вакуумного испарителя и досушивают в фарфоровой чашке на воздухе. Приготовленный таким образом силикагель хранят в склянке с притертой пробкой.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную 1  г силикагеля.
     
     Для измерения 1/2ПДК денацила следует отобрать 10 л воздуха, додецилового спирта - 50 литров.
     
     Пробы анализируются в день отбора.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Хроматографическую колонку заполняют насадкой (готовая товарная форма) с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке.
     
     Колонку стабилизируют 20 часов при 190 °С при скорости газа-носителя азота 40 мл/мин без присоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     Градуировочные растворы веществ с содержанием 25-50-100-200-400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном.
     
     2 мкл каждого раствора вводят микрошприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
     
     Для каждого вещества строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты (мм) пика от количества вещества (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
          

УСЛОВИЯ ХРОМАТАТОГРАФИРОВАНИЯ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ:

     
     
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Пробоотборную трубку с отобранной пробой помещают в мерную пробирку и проводят элюацию веществ из силикагеля 10 мл ацетона.
     
     Для определения додецилового спирта из полученного элюата (10 мл) 2 мкл вводят в хроматограф.
     
     Для определения денацила полученный элюат концентрируют в пробирке на водяной бане при температуре около 40 °С до 1 мл. В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора. Ввод проб осуществляется микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя хроматографа. Скорость ввода и объем вводимых проб и стандартов должны быть постоянными.
     
     Количественное определение содержания денацила и додецилового спирта проводят методом измерения высоты пиков и по градуировочному графику находят содержание определяемого вещества.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию денацила, додецилового спирта в воздухе () мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество денацила и додецилового спирта, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987