МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАРБАМОИЛ-3(5)-МЕТИЛПИРАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4292-87
|
|
М.м. 125,14 |
Карбамоил-3(5)-метилпиразол (КМП) - мелкокристаллический порошок со слабым, неспецифическим запахом. Плотность - 1,330 г/см
, 
=128,5-129 °С, летучесть 9,2% при 50 °С, растворимость в 100 г:
|
воды |
при 50 °С |
1,52 г |
|
этанола |
при 25 °С |
6,17 г |
|
диэтилового эфира |
при 25 °С |
2,85 г |
|
ацетона |
при 25 °С |
13,20 г. |
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Относится к слабо кумулирующим веществам.
ОБУВ 2 мг/м.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций КМП в воздухе от 1,0 до 15,0 мг/м.
Измерению не мешают метоксибутенин, гидразин гидрат и формальдегид.
Измерению мешает этанол.
Суммарная погрешность не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб около 30 мин.
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА
Газовый хроматограф марки ЛХМ-8 МД с пламенно-ионизационным детектором.
Хроматографические колонки, стальные, размером 1 м х3 мм.
Микрошприц МШ-1 или MШ-10.
Чашки фарфоровые, диаметром 62 мм, ГОСТ 9147-74.
Колбы мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Баня водяная.
Термостат воздушный.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Секундомер.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель.
Фильтры обеззоленные "синяя лента", диаметром 5,5 см ТУ 6-09-1678-77.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ
Карбамоил-3(5)-метилпиразол.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
Хлороформ по фармокопейной статье X, 1965 г.
Метанол по ГОСТ 6995-77, ч.
Калий гидроокись по 18-3 ОСТ 6-01-301-74, осч.
Апиезон "Л".
Целит - 545, 60-80 меш.
Газообразные: азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 и воздух ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,3 мг/мл готовят в ацетоне путем растворения точной навески КМП в мерной колбе вместимостью 25 мл. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.
ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр "синяя лента".
Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 150 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 3 дня.
ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
Калия гидроокись, взятую в количестве 20% от веса носителя целит-545, растворяют в метаноле. Полученный раствор наносят на твердый носитель, помещенный в фарфоровую чашку. Растворитель испаряют посредством нагрева выпарительной чашки на водяной бане при постоянном перемешивании до сухого состояния носителя и помещают в воздушный термостат. После полной осушки носитель снова взвешивают. 5% апиезона "Л" от веса (целит-545 - 20% КОН) растворяют в хлороформе и полученным раствором заливают твердый носитель, выпаривают точно так, как сказано выше. Готовой насадкой заполняют колонку и кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов, при скорости газа-носителя азота 60 мл/мин, постепенно повышая температуру термостата от 50 °С до 200 °С, без подсоединения колонки к детектору.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Градуировочные растворы с содержанием КМП от 30 до 450 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 дней. Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица 13
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 1, мл |
Растворитель ацетон, мл |
Концентрация КМП, мкг |
|
1 |
0 |
5 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
0,03 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
0,06 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
0,12 |
|
5 |
0,8 |
4,2 |
0,24 |
|
6 |
1,0 |
4,0 |
0,30 |
|
7 |
1,5 |
3,5 |
0,45 |
По 1,0 мкг каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика в мм
от количества КМП мкг. Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Для построения градуировочной кривой необходимо провести 5 параллельных определений для каждого стандартного раствора.
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ СМЕСЕЙ И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ
|
Температура термостата колонок |
140 °С |
|
Температура испарителя |
275 °С |
|
Скорость потока газа-носителя азота |
30 мл/мин |
|
Скорость потока водорода |
30 мл/мин |
|
Скорость потока воздуха |
300 мл/мин |
|
Скорость движения диаграммной ленты |
200 мм/час |
|
Абсолютное время удержания КМП |
2 мин 15 сек |
|
Время выхода ацетона |
1 мин 45 сек |
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
Фильтр с отобранной пробой КМП переносят в пробирку, обрабатывают при периодическом перемешивании 5 мл ацетоном 10 мин. 1,0 мкл раствора вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика. По градуировочному графику находят количество КМП.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ
Концентрацию КМП в воздухе, мг/мл, (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество КМП, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, вводимый в хроматограф, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987