МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИМЕТИЛФОСФИТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4293-87
     
     

          
     Триметилфосфит в чистом виде - бесцветная жидкость с резким неприятным запахом.  111 °С. Очень летуч. Давление паров при 20 °С - 18,7 мм рт.ст., летучесть при этой температуре 126674 мг/м.
     
     В воздухе рабочей зоны триметилфосфит может находиться в виде паров.
     
     Триметилфосфит раздражает кожу и слизистую оболочку глаз.
     
     ОБУВ триметилфосфита в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением термоионного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,6 нг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций триметилфосфита в воздухе от 0,25 до 8,0 мг/м.
     
     Измерению не мешают диметилфосфит, триметилфосфат, трифенилфосфат.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±21,3%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Хроматограф Цвет-106 с термоионным детектором или аналогичный прибор.
     
     Храматографическая стеклянная колонка длиной 180 см, внутренним диаметром 3,5 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительная стеклянная трубка длиной 10 см и внутренним диаметром 1 см с оттянутым кончиком для подсоединения к аспирационному устройству. В трубку перед заполнением силикагелем помещается кусочек стекловолокна, предварительно промытого ацетоном.
     
     Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 1 мл с делениями.
     
     Микрошприц МШ-1 на 10 мкл по ГОСТ 8043-74 или аналогичный.
     
     Пробирки градуированные с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.
     
     Весы аналитические, ВЛР-20, ГОСТ 19491-74.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Ацетон по ГОСТ 2603-79, осч.
     
     Твердый носитель хроматон-N-супер (0,16-0,20 мм).
     
     Жидкая фаза - метилсиликон SE-30.
     
     Азот особой чистоты из баллона с редуктором по ГОСТ 9293-74.
     
     Водород из баллона с редуктором по ГОСТ 3022-70 или получаемый из генератора водорода.
     
     Воздух из баллона с редуктором по ГОСТ 11882-73 или нагнетаемый компрессором.
     
     Силикагель КСК, фракция 0,5 мм. Силикагель несколько раз промывают ацетоном. Растворитель отдувают с помощью ротационного вакуумного испарителя. Досушивают силикагель в фарфоровой чашечке на воздухе в течение 30 мин. Подготовленный таким образом сорбент хранят в склянке с притертой пробкой.
     
     Триметилфосфит с содержанием действующего вещества не менее 95%.
     
     Стандартный раствор триметилфосфита в ацетоне с концентрацией 1000 мкг/мл (раствор N 1), 100 мкг/мл (раствор N 2), 10 мкг/мл (раствор N 3), 5 мкг/мл (раствор N 4) и 0,3 мкг/мл (раствор N 5).
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят взятием точной навески (0,1 г) и растворением триметилфосфита в ацетоне в мерной колбе на 100 мл. Для приготовления стандартного раствора N 2 в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой переносят 10 мл раствора N 1 и доводят до метки ацетоном.
     
     Для приготовления стандартных растворов N 3, N 4 и N 5 из раствора N 2 в мерные колбы вместимостью 100 мл пипеткой переносят 10, 5 и 0,3 мл соответственно и доводят до метки ацетоном.
     
     Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение двух недель в условиях исключения испарения растворителя.
     
     

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, содержащую тампон из стекловолокна и 1 г силикагеля. Трубка помещается в емкость, заполненную колотым льдом таким образом, чтобы охлаждение было равномерным по всей длине трубки. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Пробы необходимо анализировать в день отбора.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Для газохроматографического анализа используют готовый товарный носитель хроматон-N-супер с 3% SE-30. Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Достаточная плотность набивки обеспечивается равномерной загрузкой и непрерывным постукиванием по колонке. Колонку кондиционируют при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в режиме программирования температуры от 50 до 300 °С в течение 6-8 ч без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Поглотитель с силикагелем укрепляют над мерной колбой вместимостью 100 мл, в которую помещена воронка. Триметилфосфит элюируют с силикагеля 10 мл ацетона. Содержимое колбы доводят до метки тем же растворителем. Колбу закрывают пробкой на шлифе и ее содержимое хорошо перемешивают. В ацетоновом растворе проба может храниться в течение двух недель при стоянии в холодильнике.
     
     В хроматограф вводят 2 мкл полученного раствора. Ввод проб осуществляют микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя хроматографа. Скорость ввода и объем вводимых проб и стандартов должны быть постоянными.
          

УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ

                
     В тех же условиях хроматографируют стандартный раствор N 4. Если при анализе пробы получен очень большой или очень маленький пик, то параллельно проводят анализ стандартного раствора N  3 или N 5.
     
     Количественное определение содержания триметилфосфита в хроматографируемой пробе проводят методом соотношения со стандартом, путем сравнения высоты пика пробы с высотой пика стандартного раствора.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию триметилфосфита в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание триметилфосфита в стандарте, мкг;
     
      - высота пика стандарта, мм;
     
      - высота пика рабочей пробы, мм;
     
      - общий объем раствора, мл;
     
      - объем раствора, вводимый в хроматограф, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987