МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АНГИДРИДА ТРИМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача CCCР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4296-87
     
     
     Структурная формула
     

          
     Бензол-1,2,4-трикарбоновой кислоты
     
     1,2-ангидрид (тримеллитовый ангидрид).
     
     Сыпучее кристаллическое вещество желтовато-белого цвета. Температура плавления 168 °С, температура кипения 20 °С (при 2,5 мм рт.ст.), температура вспышки 222 °С, температура воспламенения 242 °С. Хорошо растворим в спирте, ацетоне, метилэтилкетоне.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Тримеллитовый ангидрид относится к умеренно токсичным соединениям.
     
     ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на реакции взаимодействия триметиллитового ангидрида с гидроксиламингидрохлоридом и хлоридом железа (III) в среде этилового спирта. В результате реакции образуется окрашенное комплексное соединение, которое определяется фотометрически при длине волны 520 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
     
     Нижний предел содержания в объеме анализируемого раствора 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м при отборе 200 л воздуха.
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают минеральные кислоты, ацетон, динил, спирты, сложные летучие эфиры жирных кислот, тримеллитовая кислота, м-ксилол.
     
     Измерению мешают некоторые другие ангидриды, хлорангидриды, сложные эфиры, амиды, нитрилы.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения 1 час.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Спектрофотометр СФ-26 или фотоэлектроколориметр со светофильтром с максимумом пропускания 520 нм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Пробирки градуировочные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50, 100 мл.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Этиловый спирт по ГОСТ 8314-77, ректификат.
     
     Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-65, чда, 1%-ный спиртовый раствор, годен к употреблению в течение 1 суток.
     
     Железо треххлористое по ГОСТ 4147-74, х.ч., 5%-ный раствор в 1%-ном спиртовом растворе гидроксиламингидрохлорида, годен к употреблению в течение 1 суток.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г ангидрида триметиловой кислоты в 100 мл 1% спиртового раствора гидроксиламингидрохлорида. Раствор устойчив в течение суток при хранении в темном месте.
 
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл ангидрида тримеллитовой кислоты готовят в день анализа соответствующим разбавлением 1%-ным спиртовым раствором гидроксиламингидрохлорида исходного стандартного раствора N 1.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 7186-76.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе.
     
     Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 суток) согласно таблице:
     
     

Таблица 15

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В растворы прибавляют по 0,4 мл раствора хлористого железа. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут после образования окрашенного комплекса измеряют оптическую плотность при длине волны 520 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации шкалы.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 6 месяцев  или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Фильтр с отобранной пробой вынимают из пакета и осторожно пинцетами переносят в стакан. Стеклянной палочкой разворачивают фильтр осадком наружу и обрабатывают 5 мл 1%-ного спиртового раствора гидроксиламингидрохлорида, тщательно перемешивая.
     
     Фильтр отжимают стеклянной палочкой и переносят раствор в пробирку. Доводят объем до 5 мл 1%-ным раствором гидроксиламингидрохлорида и добавляют 0,4 мл раствора хлорного железа.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания (в мкг) вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию вещества  в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:     
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.  Приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987