МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПРОПЕНИЛАЦЕТИЛЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4301-87
     
     

          
     Изопропенилацетилен - прозрачная, желтоватая легко воспламеняющаяся жидкость с резким запахом. Плотность 0,68 г/см,  - 32-32,5 °С, практически не растворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях и маслах.
     
     В воздухе находится в виде паров.
     
     Изопропенилацетилен - наркотик с раздражающим действием.
     
     ПДК в воздухе - 20 мг/м.
     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,016 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 3,2 мг/м (при вводе 5 мл пробы).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 3,2 до 52 мг/м.
     
     Измерению не мешает диметилэтинилкарбинол.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±8,7%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) 10 минут.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Хроматограф марки "Цвет" с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Шприцы медицинские, стеклянные, вместимостью 100 мл, ТУ 66-1-1279-15.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная масштабная, ГОСТ 17435-72.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Изопропенилацетилен, ТУ 6.01.766-73.
     
     Насадка хезосорб AW (Фракция 0,3-0,6 мм) с 8% силиконового каучука марки E-301.
     
     Хлористый метилен, МРТУ 6-09.5362-68.
     
     Гелий газообразный, ТУ 51-940-80 в баллонах с редукторами.
     
     Водород газообразный, ГОСТ 3022-80 в баллонах с редукторами.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-72 в баллонах с редукторами.
     
     

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

     
     Пробу воздуха отбирают в медицинские шприцы емкостью 100 мл, предварительно продувая десятикратным объемом исследуемого воздуха. После отбора пробы шприц закрывают заглушками. Пробы устойчивы в течение 5 часов.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Для приготовления насадки колонки, жидкую фазу - силикон Е-301 в количестве 8% от веса носителя растворяют в хлористом метилене. Полученным раствором заливают твердый носитель - хезосорб. Смесь нагревают на водяной бане при осторожном и постоянном перемешивании до полного испарения растворителя, затем досушивают в сушильном шкафу при температуре 100-120 °С в течение 24 часов. Приготовленной насадкой заполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют при 150 °С в токе газа-носителя в течение 8-12 часов, после чего присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.
     
     Калибровочную кривую строят методом абсолютной калибровки. В 20-литровую емкость микрошприцем вносят 5 мкл вещества. После полного испарения вещества (60 мин) отбирают пробу объемом 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,6 мл (что соответствует 0,016; 0,032; 0,064; 0,128 и 0,256 мкг). Доводят объем проб чистым воздухом до 5 мл и хроматографируют. Определяют высоту пика (в см) и строят графическую зависимость между значениями высоты пика (см) и расчетными количествами определяемого вещества в мкг.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     
     Температура термостата колонок - 90 °С.
     
     Температура испарителя - 110 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя - 45,0 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха - 30 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода - 300 мл/мин.
     
     Скорость бумажной ленты - 1 см/мин.
     
     Время удерживания ИПА - 20 сек.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Пробы воздуха из шприца в количестве 5 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющую мембрану. Определяют высоту пика и по градуировочному графику находят количество ИПА в мкг.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию ИПА () в мг/м определяют по формуле:
     

,

     
где  - количество ИПА, найденное по калибровочному графику, мкг;

      - объем воздуха (в мл), взятый для анализа.
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987