МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ЛЮМИНОФОРА Р-385 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4303-87
     
     

          
     Люминофор Р-385 (флюорохлорид бария активированный европием бария - 69,1%; фтора - 9,6%; хлора - 17,9%; европия - 3,4%) - белый мелкодисперсный порошок, не растворимый в воде и органических кислотах, хорошо растворим в азотной и хлорной кислотах.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля, люминофор Р-385 относится к высокоопасньм веществам, обладает кардиотоксическим действием.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны 0,1 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на реакции взаимодействия бария с хлорфосфоназой в слабокислой среде (рН=5,8) и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 660 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения бария 7 мкг в анализируемом объеме раствора пробы.
     
     Нижний предел измерения концентрации люминофора в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,21 мг/м.
     
     Определению не мешают: стронций 1:1; магний 20:1; железо и медь 40:1; хлориды; сульфаты.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 4 часа, включая отбор пробы.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     ФЭК 56М.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели ТУ 9572 05-77.
     
     Кварцевые тигли.
     
     Муфельная печь.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Фильтры AФА-XП-20.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Барий хлористый, ГОСТ 4108-72, х.ч.
     
     Ацетатный буферный раствор с рН=5,5-6.
     
     287 г натрия уксуснокислого растворяют в воде, добавляют 7,5 мл уксусной кислоты и доводят объем раствора до 500 мл.
     
     Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты), ГОСТ 10652-73, х.ч., 5%-й раствор.
     
     Кислота уксусная, ГОСТ 61-75 х.ч.
     
     Кислота хлорная, ТУ 6-09-2878-73, х.ч., раствор 1:2.
     
     Натрий уксуснокислый, ГОСТ 199-78, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией бария 1 мг/мл готовят растворением 1,778 г бария хлористого в 1 л воды (устойчив в течение года).
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Стандартный раствор N 2 применяют свежеприготовленным.
     
     Хлорфосфоназо III, ТУ 19-36-69, 0,04-ый* водный раствор.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .     
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемным расходом 15-20 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб неограничен.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) бария готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 20

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы переносят в колбу, вместимостью 25 мл, прибавляют 2 мл раствора трилона Б, 2,5 мл буферного раствора, 2 мл хлорфосфоназо III, объем доводят до метки водой и перемешивают. Измерение оптической плотности проводят на ФЭК 56М. Светофильтр N 8 (=660 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему барий.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бария в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в кварцевый тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 500 °С в течение 45 минут.
     
     В остывший тигель вводят 3 мл хлорной кислоты (1:2) и растворяют пробу на песчаной бане. Раствор выпаривают до влажных солей. Обработку повторяют дважды. Далее приливают 3 мл воды, вновь выпаривают. Пробу растворяют в 10 мл воды, количественно переносят в мерную колбу на 25 мл; прибавляют 2 мл раствора трилона Б, 2,5 мл буферного раствора, 2 мл раствора хлорфосфоназо III, объем доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Содержание бария в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию пыли люминофора Р-385 в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание бария, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);
     
      - коэффициент пересчета бария на люминофор Р-385, равный 1,43.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987