МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-НИТРО-4-ХЛОРАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4305-87
               
     

          
     3-нитро-4-хлоранилин - игольчатые кристаллы желтого цвета; температура плавления 96-98 °С; растворяется в этиловом спирте, ацетоне, горячей воде, минеральных кислотах; не растворяется в холодной воде.
     
     В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
     
     3-нитро-4-хлоранилин умеренно раздражает кожу и слизистые, не проникает в организм через неповрежденную кожу, не является аллергеном.
     
     ПДК в воздухе 1 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на реакции взаимодействия диазотированного 3-нитро-4-хлоранилина с -нафтолом с образованием азокрасителя и последующем фотометрическом измерении содержания окрашенного продукта при длине волны 500 нм (светофильтр N 5). Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации в фотометрируемом растворе составляет 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентрации в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 6 мг/м.
     
     Измерению не мешают: растворители, минеральные кислоты.
     
     Измерению мешает -хлоранилин.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор проб.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 25, 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями.
     
     Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 мл.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     3-нитро-4-хлоранилин, х.ч.
     
     Натрий азотистокислый, х.ч. ГОСТ 4217-77, 7-водный раствор, свежеприготовленный.
     
     Мочевина, ГОСТ 6691-77.
     
     Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, 2 М водный раствор.
     
     -нафтол, ГОСТ 5835-79, 2%-ный раствор в 2 М растворе гидроксида натрия.
     
     Спирт этиловый ТУ 6-09 1770-77.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят растворением 50 мг 3-нитро-4-хлоранилина в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор хранится в течение недели.
     
     Стандартный раствор N 2 готовят с концентрацией 20 мкг/мл 3-нитро-4-хлоранилина соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив 1 сутки.
     
     

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемный расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
     
     Срок хранения проб 1 сутки.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл согласно таблице.
     
     

Таблица 22

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы добавляют 10 мл дистиллированной воды, 2,5 мл раствора азотистокислого натрия, 1 г мочевины. Растворы выдерживают 5 минут и затем вносят 2 мл раствора -нафтола. Далее объем растворов доводят до метки дистиллированной водой и через 5 минут измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 500 нм (светофильтр N 5). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 50 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему 3-нитро-4-хлоранилин (раствор N 1 по табл.)
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 3-нитро-4-хлоранилина (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Фильтр осторожно переносят в химический стакан, приливают 15 мл этанола, раствор перемешивают 5 минут, для анализа отбирают 5 мл раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и проводят обработку, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами. Содержание 3-нитро-4-хлоранилина в фотометрируемом растворе пробы находят по градуировочному графику. Степень десорбции вещества с фильтра 98%.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию 3-нитро-4-хлоранилина в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество 3-нитро-4-хлоранилина, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987