МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСИФОСФОНАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4306-87
|
|
М.м. 381,6 |
Оксифосфонат - 0,0 - 1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонат, мелкодисперсный порошок белого цвета, не растворимый в воде и плохо растворимый при комнатной температуре в большинстве органических растворителей. Температура плавления 125-130 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оксифосфонат является малотоксичным, высокоопасным и высококумулирующим соединением.
Предельно допустимая концентрация в воздухе 1 мг/м
.
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
Метод основан на измерении светопоглощения раствора оксифосфоната в этаноле при длине волны 261 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации в определяемом растворе 25 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м.
Измерению мешают вещества, поглощающие при длине волны 261 нм.
Суммарная погрешность не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 2 часов.
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
Мерные колбы - ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ
Оксифосфонат хч.
Стандартный раствор N 1 c концентрацией оксифосфоната 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.
Стандартный раствор оксифосфоната N 2 100 мкг/мл с концентрацией 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом (свежеприготовленные растворы).
Фильтры AФA-ВП-20.
Спирт этиловый, ТУ 6-09-1770-77.
ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА
Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 50 л воздуха. Пробы сохраняются при комнатной температуре до 15 дней.
ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица 23
Шкала градуировочных растворов
|
Номер |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этанол, мл |
Концентрация оксифосфоната, мкг |
|
1 |
0 |
10 |
0 |
|
2 |
0,25 |
9,75 |
25 |
|
3 |
0,50 |
9,50 |
50 |
|
4 |
0,75 |
9,25 |
75 |
|
5 |
1,0 |
9,00 |
100 |
|
6 |
1,5 |
8,50 |
150 |
|
7 |
2,0 |
8,00 |
200 |
|
8 |
2,5 |
7,50 |
250 |
Затем измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 261 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором. Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
Фильтр с пробой переносят в химический стакан и заливают 10 мл этилового спирта. Раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 261 нм в кварцевой кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Концентрацию оксифосфоната в растворе пробы определяют по градуировочному графику. Степень десорбции оксифосфоната с фильтра составляет 95%.
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ
Концентрацию оксифосфоната 
в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- концентрация оксифосфоната в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора, мл;
- объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987