МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
РАСТВОРИМЫХ СОЕДИНЕНИЙ РУБИДИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г. N 4307-87
     
     

     
     
     Изучаемые соединения рубидия - бесцветные кристаллические вещества.
     
     В воздухе находятся в виде аэрозоля.
     
     Соли рубидия способны проникать в организм через неповрежденную кожу, однако местным раздражающим действием на кожу и слизистые они не обладают.
     
     ПДК сульфата, карбоната, нитрата и хлорида рубидия в воздухе 0,5 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на возбуждении эмиссионного спектра элемента в пламени и фотометрической регистрации резонансных линий рубидия при длине волны 780,023 нм (или 794,760 нм).
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения 0,2 мкг/мл рубидия в анализируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения веществ в воздухе 0,13 мг/м (при отборе 60 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,13 до 1,3 мг/м.
     
     Измерению не мешают примеси соединений щелочных металлов.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения (включая отбор проб) 40 мин.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Спектрофотометр для пламени на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 (или аналогичный).
     
     Фотоэлектронный умножитель, чувствительный для видимой и инфракрасной области спектра.
     
     Потенциометр КСП-4.
     
     Воронки, мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

     
     Рубидий хлорид, ТУ 6-09-4738-79, осч.
     
     Натрий хлорид, ТУ 6-09-3658-74, осч.
     
     Ацетилен ГОСТ 5457-75, в баллонах с редуктором.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73, для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией рубидия 1 мг/мл готовят растворением 0,1410 г рубидия хлорида в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив около года.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией рубидия 0,1 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив около года.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемный расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 30 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение года.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение месяца) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 24

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы приливают по 20 мл 10% раствора хлорида натрия, перемешивают и через 10 минут проводят фотометрирование спектральной линии рубидия при длине волны 780,023 нм. Используется пламя ацетилен-воздух. Оптимальный режим горения: расход ацетилена 1-1,5 л/мин; расход воздуха 9-11 л/мин. За отсчет принимают высоту пика соответствующей эмиссионной линии над уровнем фона. Строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию рубидия (в мкг/мл), по оси ординат - высоту пика спектральной линии рубидия за вычетом фона (в мм).
     
     Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан вместимостью 25 мл и отмывают 3 раза дистиллированной водой порциями по 5 мл при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают на стенке стакана, сливая раствор в мерную колбу вместимостью 25 мл. Затем вводят 5 мл 10% раствора натрия хлорида и доводят содержимое колбы до метки водой и перемешивают. Анализируемый раствор фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
     
     Количественное содержание растворимых соединений рубидия (в мкг/мл) в анализируемом растворе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию веществ сульфата, карбоната, нитрата, хлорида рубидия в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание рубидия, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем анализируемой пробы, мл;
     
      - коэффициент пересчета рубидия на его соединения;
     
     при пересчете на сульфат рубидия - 1,56, карбонат рубидия - 1,35; нитрат рубидия - 1,72; хлорид рубидия - 1,41;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987