МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИФЕНИЛФОСФИТА МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г.  N 4310-87
     
     

          
     Трифенилфосфит, светло-желтая жидкость с температурой кипения 210 °С (при 1 мм рт.ст.), плотность - 1,18 г/см, упругость пара - 2,376 мм рт.ст., растворим в органических растворителях: спирте, хлороформе, бензоле, гексане, в воде гидролизуется до фосфорной кислоты.
     
     В воздухе - пары и аэрозоль.
     
     Гонадотоксическим, эмбриотоксическим, мутагенным и аллергенным действием не обладает.
     
     ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на хроматографическом выделении трифенилфосфита в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм раствором бромфеноловым синим с азотнокислым серебром.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием.
     
     Нижний предел измерения концентрации вещества 0,5 мкг в анализируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,5 мг/м.
     
     Измерению не мешают: фенол, дифенилфосфит.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±19,6%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 часа.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Аспирационное устройство.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
     
     Хроматографическая камера, ГОСТ 1065-78.
     
     Стеклянный пульверизатор, ГОСТ 19392-71.
     
     Микропипетки, ГОСТ 20292-77.
     
     Выпарительные чашки из прозрачного кварцевого стекла, ГОСТ 19908-80.
     
     Воронки химические диаметром 6 см.
     
     Поглотительный прибор с пористой пластинной N 1.
     
     Мерные колбы на 100 мл, 250 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Хлороформ, ч.д.а. ГОСТ 20015-74.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
     
     Бромфеноловый синий (индикатор), ТУ 6-09-1058-76.
     
     Этиловый спирт, TУ 6-09-1770-77.
     
     Пластинки "Силуфол-254", размер 150х150 (производство ЧССР).
     
     Подвижная фаза - гексан-ацетон (3:1) по объему.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив более 1 месяца.
     
     Стандартный раствор с концентрацией 10 мкг/мл (устойчив две недели) и 1,0 мкг/мл (устойчив неделю) готовят путем соответствующего разбавления хлороформом исходных стандартных растворов.
     
     Проявляющий реагент: 0,03 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, затем 0,5%-ным водно-ацетоновым раствором азотнокислого серебра (1 ч воды и 3 ч ацетона) смесь доводят до 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через прибор с пористой пластинкой, содержащий 10 мл хлороформа, помещенный в сосуд со льдом. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 1 неделя в холодильнике.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Пробу упаривают под вакуумом до испарения растворителя и затем растворяют в 0,2 мл хлороформа.
     
     Пробу количественно наносят с помощью капилляра на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятен не превышал 0,5 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Чашку 2-3 раза смывают 0,1 мл хлороформа, который также наносят в центр пятна. Справа от пробы наносят серию стандартных растворов трифенилфосфита, содержащих 0,5; 9; 12; 15 мкг препарата.
     
     Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которой за 30 минут до хроматографирования налита смесь гексан-ацетон (3:1) по объему. После поднятия фронта подвижного растворителя пластинку извлекают из камеры и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После того, как растворитель испарится, пластинку обрабатывают проявляющим реагентом. Исследуемое вещество проявляется в виде желтого пятна на синем фоне.  для трифенилфосфита - 0,59.
     
     Количественное измерение содержания трифенилфосфита в пробе проводят путем сравнения площади пятен, измеряют планиметром или с помощью прозрачной бумаги, накладывают на миллиметровую бумагу и вычисляют площадь обведенного пятна.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию трифенилфосфита "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание трифенилфосфита, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987