МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЕНИБУТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г.  N 4313-87
     
     

          
     -амино--фенилмасляной кислоты гидрохлорид (фенибут) - белое кристаллическое вещество, 188-191 °C. Хорошо растворяется в воде, этаноле, ацетоне, диметилформамиде, практически не растворим в эфире.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Фенибут обладает слабым раздражающим и умеренным иммунодепрессивным действием, кумулятивным действием не обладает.
     
     ПДК фенибута в воздухе - 1 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Определение основано на реакции конденсации фенибута с флуорескамином и измерении флуоресценции образовавшегося соединения при длине волны 491-492 нм, длина волны возбуждающего света 405 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-XA.
     
     Нижний предел измерения концентрации фенибута в анализируемом объеме составляет 0,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 мг/м до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешают вторичные амины, этиловый эфир 1-нитро-2-фенил-3-карбэтоксибутановой кислоты, 4-фенил-карбэтоксипирролидон-2.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±15%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Спектрофлуориметр СФЛ или другой марки.
     
     Мерные колбы по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки по ГОСТ 20292-77, вместимостью 1 и 5 мл.
     
     Пробирки химические по ГОСТ 10515-75.
     
     Стаканы химические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 50 мл.
     
     Воронки стеклянные по ГОСТ 8613-76, диаметром 30 мм.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Фенибут по ТУ 6-09-4509-77, х.ч.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией фенибута 1 мг/мл готовят растворением 50 мл вещества с бидистиллированной водой в мерной колбе на 50 мл. Растворы устойчивы более месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 и N 3 с концентрациями 10 мкг/мл и 20 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходных стандартных растворов. Устойчивы в течение месяца.
     
     Флуорескамин по ТУ 6-09-197-77, ч.д.а., 0,3% раствор в ацетоне.
     
     Ацетон по ТУ 6-09-3513-82, осч.
     
     Вода бидистиллированная, готовят перегонкой дистиллированной воды, к которой (800 мл) прибавляют 7 г NаСO и 3 г KMnО. Все водные растворы готовят с использованием бидистиллированной воды.
     
     Кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч.
     
     Гидроксид натрия по ГОСТ 4328-77, х.ч., 0,1 н раствор.
     
     Натрия тетраборат, 0,05 М раствор, готовят растворением 12,367 г борной кислоты и 100 мл 0,1 н NаОН в 1 л.
     
     Боратный буфер, раствор рН=9,3 готовят следующим образом: к 7,2 мл 0,1 н раствора NаОН прибавляют 0,05 М раствор натрия тетрабората до 1 л.
     
     

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ХА. Для измерения 1/2ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 1 месяц.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Градуировочные растворы (устойчивы 3 дня) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 26

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     К приготовленным согласно таблице стандартным растворам фенибута добавляют 3 мл боратного буфера, 1 мл раствора флуорескамина и встряхивают. Через 10 минут измеряют флуоресценцию раствора на спектрофлуориметре при длине волны 491-492 нм, длина возбуждающего света 405 нм (щели I и II монохроматоров 1,2 мм, =20 А, =2 кВ). Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фенибута (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности флуоресценции градуировочных растворов в условных единицах, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания концентрации фенибута (в мкг) в градуировочном растворе.
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 10 мл бидистиллированной воды, при перемешивании выдерживают 10 минут. К 1 мл пробы добавляют 3 мл буфера, 1 мл раствора флуорескамина и перемешивают, затем измеряют интенсивность флуоресценции при тех же условиях, как при построении градуировочного графика. Количественное определение проводят по градуировочному графику.
     
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию фенибута "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - концентрация фенибута в анализируемом растворе пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987