МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФТАЛАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г.  N 4315-87
     
     

          
     2-/п-(0-карбоксибензамидо)-бензолсульфамида/-тиазол-(фталазол).
     
     Белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок с  275 °С (с разложением). Практически не растворим в воде, эфире и хлороформе, очень мало растворим в спирте, растворим в водном растворе карбоната натрия, легко растворим в водном растворе едкого натра.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Фталазол - слабый аллерген. Раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз отсутствует.
     
     Предельно допустимая концентрация фталазола в воздухе 1...* мг/м.
_______________
     * Брак оригинала. - Примечание .     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на реакции взаимодействия фталазола с п-нитро-финилдиазонием и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при =467 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентрации фталазола в фотометрируемом растворе составляет 10 мкг.
     
     Нижний предел измерения фталазола в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 120 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
     
     Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 45 мин, включая отбор проб.
          
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУPA, ПОСУДА

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Фильтры AФA-ВП-20.
     
     Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10-20 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Фталазол, х.ч.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-77, х.ч. 0,1 н и 20% растворы.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.1 н раствор.
     
     -Нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,1 н раствор в 1 н соляной кислоте.
     
     Натрий азотистокислый ГОСТ 4197-74, х.ч., 0,5% раствор.
     
     п-Нитрофенилдиазоний (готовят перед употреблением). К 10 мл предварительно охлажденного раствора -нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного раствора натрия азотистокислого и взбалтывают. Через 2 минуты, после обесцвечивания, раствор готов к употреблению. Раствор хранят на льду.
     
     Калий фосфорнокислый однозамещенный, ГОСТ 4198-75.
     
     Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76.
     
     Буферный раствор: 4,08 г однозамещенного фосфата калия 41,6 г буры растворяют в 80 мл воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят объем до 100 мг.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией фталазола 1000 мкг/мл готовят растворением 0,100 г фталазола в 0,1 н растворе едкого натра в мерной колбе вместимостью 100 мл.
     
     Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором едкого натра. Раствор устойчив до 7 дней.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 120 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 28

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В подготовленные градуировочные растворы вносят по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем добавляют по 0,5 мл охлажденного п-нитрофенилдиазония, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 476 нм (или на фотоэлектроколориметре с использованием синего светофильтра). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему фталазол (раствор N 1 по табл.).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Фильтр с пробой переносят в пробирку, добавляют в нее 6 мл 0,1 н раствора едкого натра и оставляют на 15 минут, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества.
     
     2 мл полученного раствора переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптические плотности полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Содержание фталазола (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
          
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию фталазола () в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - содержание фталазола в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987