МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРИСТОГО АММОНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 25 мая 1987 г.  N 4317-87
     
     

     
     Хлористый аммоний - кристаллический порошок белого цвета, без запаха, плотность - 1,53 г/см, в воде растворяется 27,3 г при 20 °С. При нагревании возгоняется без плавления, диссоциируя на аммиак и хлористый водород, давление паров при 210 °С - 10 мм рт.ст., при 310 °С - 341,3 мм рт.ст.
          
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Хлористый аммоний обладает местно-раздражающим, кожно-резорбтивным и сенсибилизирующим действиями. Относится к слабокумулирующим соединениям.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Метод основан на реакции взаимодействия хлористого аммония с реактивом Несслера и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 450 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр AФA-ВП-20.
     
     Нижний предел измерения концентрации хлористого аммония - 2 мкг в анализируемом объеме.
     
     Нижний предел измерения хлористого аммония в воздухе - 2 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 20 мг/м.
     
     Определению мешают аммонийные соли, сероводород, альдегиды и некоторые амины алифатического ряда.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
     
     

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Фильтродержатели.
     
     Спектрофотометр.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 см*.
_______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
          
     Секундомер.
     
     Пробирки колориметрические, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром - 15 мм.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

     
     Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-60.
     
     Реактив Несслера, МРТУ 6-09-468-63.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная и 10%-ный раствор.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг хлористого аммония в дистиллированной воде, не содержащей аммиака, в мерной колбе на 100 мл. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор устойчив 2 месяца.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл хлористого аммония, готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1.
     
     Воду дистиллированную, не содержащую ионы NH, готовят следующим образом: к 1 литру дистиллированной воды прибавляют 5 мл 10%-го раствора серной кислоты и снова перегоняют. Первые 200 мл прогона отбрасывают, после чего собирают воду, предварительно проверив ее реактивом Несслера на содержание иона аммония.
     
     

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 8 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 2 недели.
     
     

ПОДГОТОВКА К И3МЕРЕНИЮ

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.
     
     

Таблица 29

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     В приготовленные градуировочные растворы приливают 0,5 мл реактива Несслера. Содержимое пробирок встряхивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 450 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлористого аммония в градуировочном растворе в мкг. Проверка градуировочного графика проводится 1 paз в месяц.
     
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Фильтры с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, промывают дистиллированной водой, не содержащей ионов аммония, экстракты объединяют в мерной колбе на 100 мл, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают.
     
     5 мл анализируемого раствора при помощи пипетки переносят в колориметрическую пробирку, приливают 0,5 мл реактива Несслера. Oптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественное определение содержания хлористого аммония в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному  градуировочному графику.
               
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию хлористого аммония в воздухе "" (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество хлористого аммония, найденное в анализируемом объеме раствора, мл;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     

          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987