МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОЛА,
ТОЛУОЛА, О-, М-, П-КСИЛОЛА, ЭТИЛБЕНЗОЛА, АЦЕТОНА, ЦИКЛОГЕКСАНА,
ЭТИЛАЦЕТАТА И БУТИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4168-86
     
     

Таблица 6*

_______________

     * Формулы, приведенные в столбце 2, соответствуют оригиналу. - Примечание .

Физико-химические свойства компонентов

     
     
     В воздухе вещества находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии  на приборе с плазменно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,05-0,5 мкг.
     
     Предел измерения компонентов в воздухе от 5 до 50 мг/м (при анализе 10 мл воздуха)
     
     Диапазон измеряемых концентраций компонентов в воздухе 5-50 мг/м.
     
     Определению не мешают углеводороды С-С.
     
     Граница суммарной погрешности измерения компонентов в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимые концентрации в мг/м: бензола - 5, толуола  - 50, ксилолов - 50, ацетона - 200, циклогексана - 80, этилацетата - 200, бутилового спирта - 10.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
     
     Толуол, х.ч., ТУ 6-09-786-76.
     
     П-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-4609-78.
     
     О-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-915-76.
     
     М-ксилол, х.ч., ТУ 6-03-4565-77.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
     
     Циклогексан, х.ч., ТУ 6-09-10-592-76.
     
     Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.
     
     Бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1708-77.
     
     Хлороформ, х.ч., ТУ 6-09-4263-76.
     
     Можно использовать хроматографически чистые реактивы.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     Жидкая фаза: полиэтиленгликоль 600.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая длиной 4 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки газовые стеклянные, вместимостью 250, 500 и 1000 мл, ГОСТ 18954-73.
     
     Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100-150 мл, ТУ 64-1-1279-75.
     
     Шприцы медицинские, вместимостью от 1 до 20 мл, ТУ 84-1-378-78.
     
     Шкаф сушильный или термостат с нагревом до 100-110 °С.
     
     Муфель электрический, с нагревом до 1100-1200 °С.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Бутыли, вместимостью 20 л.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в газовые пипетки или стеклянные шприцы, вместимостью 100-150 мл. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками.
     
     Анализы рекомендуется проводить в день отбора проб.
     

Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Жидкую фазу - полиэтиленгликоль 600 - в количества 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют сначала при комнатной температуре, затем при 60 °С на водяной бане. Приготовленным носителем заполняют колонку, подсоединяют к хроматографу и при отключенном детекторе кондиционируют в токе газа-носителя при 120 °С в течение 5 часов.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

Условия анализа

     
     Шприцем на 10 мл пробу вводят в колонку путем прокола резиновой мембраны, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем. Предварительно проводят контрольный анализ таких же объемов чистого воздуха.
     
     Температура колонки 95 °С.
     
     Температура испарителя 110 °С.
     
     Газ-носитель азот или гелий.
     
     Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 40 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 500 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 600 мм/час.
     
     Объем вводимой пробы 10 мл.
     

     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого готовят в бутыли, вместимостью 20-25 л смеси растворителей с концентрацией 5 мг/л. Все компоненты вводят шприцем в вакуумированную бутыль, которую затем заполняют чистым сухим воздухом. Через 10-12 ч из исходной смеси готовят рабочие смеси с концентрацией 0,5 мкг/мл путем последовательного разбавления в больших шприцах, из которых через 2 ч отбирают пробы объемом от 0,1 до 1,0 мл. Все объемы доводят чистым воздухом до 10 мл. Хроматографируют и определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади пика от количества вещества. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрации бензола, толуола, о-, м-, п-ксилолов, этилбензола, ацетона, циклогексана, этилацетата и бутилового спирта в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986