МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОЛА,
ТОЛУОЛА, ЭТИЛБЕНЗОЛА, О-, М-, П-КСИЛОЛА, ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4169-86
     
     

Таблица 7*

_______________

     * Формулы, приведенные в столбце 2, соответствуют оригиналу. - Примечание .
     

Физико-химические свойства компонентов

  
     
     В воздухе вещества находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Предел измерения веществ в анализируемом объеме пробы 0,02 мкг.
     
     Предел измерения веществ в воздухе 4 мг/м (при анализе 5 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций веществ от 4 до 80 мг/м.
     
     Определению не мешают алифатические углеводороды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения компонентов ±20%.
     
     Предельно допустимые концентрации в мг/м: бензола - 5; толуола - 50, ксилолов - 50, изопропилбензола - 50.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Бензол, х.ч., ТУ 6-09-779-76.
     
     Толуол, х.ч., ТУ 6-09-786-76.
     
     О-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-915-76.
     
     М-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-4565-77.
     
     П-ксилол, х.ч., ТУ 6-09-4609-78.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
     
     Изопропилбензол, хроматографически чистый.
     
     Этилбензол, х.ч., ТУ 6-09-787-76,
     
     Жидкие фазы: апиезон , силиконовая жидкость ПФМС-4; ,-оксидипропионитрил.
     
     Твердый носитель - хроматон N-AW, фракция 0,25-0,50 мм.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
      
     Водород газообразный, технический в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
      
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Хроматографические колонки из нержавеющей стали, длиной 200 и 300 см, внутренним диаметром 0,4 см.
     
     Пипетки газовые на 200-500 мл, ГОСТ 18954-73.
     
     Бутыли стеклянные, вместимостью 25 л.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5 и 10 мл, ТУ 64-1-1279-75.
     
     Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100 и 150 мл, ТУ 64-1-1279-75.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСT 8309-75.
     
     Шкаф сушильный с температурой нагрева 100-120 °С.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Отбор проб производят в газовые пипетки или медицинские шприцы со стеклянным поршнем. Пипетки и шприцы закрывают стеклянными заглушками. Анализ необходимо проводить в день отбора пробы.
     

Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Жидкую фазу (апиезон , силиконовую жидкость ПФMC-4 или ,-оксидипропионитрил) растворяют в ацетоне. В полученный раствор добавляют твердый носитель и тщательно перемешивают. Остатки растворителя удаляют выпариванием на подогретой водяной бане. Приготовленным сорбентом заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 120 °С в течение 6 часов.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

Условия анализа

     
     Газовую пипетку или шприц с отобранной пробой подогревают до 70 °С. Затем 5 мл пробы вводят в колонку путем прокола резиновой мембраны, погружая иглу до отказа и быстро вынимая. Предварительно проводят контрольный анализ такого жe объема чистого воздуха.
     
     

Таблица 8

     
Условия хроматографирования

     
     
Таблица 9

     
Относительное время удерживания ароматических углеводородов на различных жидких фазах

     
     
     Для количественного определения компонентов используют метод абсолютной калибровки. Стандартные смеси анализируемых веществ с воздухом создают в вакуумированных стеклянных бутылях. Бензол и его гомологи вводят в бутыль микрошприцем и воздухом устанавливают давление, равное атмосферному. Калибровку проводят стеклянным шприцем на 5 и 10 мл, внося различное количество стандартной смеси в хроматограф. Определяют площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади пика от количества вещества.
     
     Концентрации бензола, толуола, ксилолов, этилбензола и изопропилбензола в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где    - количество вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986