МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОХИНОНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4170-86
|
|
М.м. 108,10 |
Бензохинон - кристаллическое вещество желтого цвета. Температура плавления 115,7 °C, возгоняется. Трудно растворим в воде, растворим в спирте, эфире, щелочах. В воздухе находится в виде аэрозоля.
1. Характеристика метода
Определение основано на восстановлении бензохинона на ртутно-капельном катоде на фоне смеси растворов натрия фосфорнокислого двузамещенного и едкого натра при pН=11,29. Потенциал восстановления пика - 0,18 в при дифференциальной съемке.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Предел измерения бензохинона в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
Предел измерения бензохинона в воздухе 0,025 мг/м
(при отборе 500 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций бензохинона в воздухе 0,025-0,5 мг/м.
Определению мешают амино- и диаминоантрахиноны.
Граница суммарной погрешности измерения бензохинона в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация бензохинона в воздухе 0,05 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Бензохинон, ч., ТУ 6-09-156-75.
Стандартный раствор с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г бензохинона в мерной колбе на 100 мл в горячей дистиллированной воде (40-50 °C). Раствор устойчив в течение 8 часов.
Натрий фосфорнокислый, двузамещенный, х.ч., ГОСТ 4172-76, 0,15 М раствор.
Натрий гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 0,1 М раствор.
Раствор фона готовят смешиванием 50 мл 0,15 М раствора натрия фосфорнокислого двузамещенного и 25 мл 0,1 М раствора гидроокиси натрия.
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79, в.ч. в баллонах с редукторами.
Ртуть, ГОСТ 4658-73.
Фильтры АФА-ХА-20.
3. Приборы и посуда
Полярограф осциллографический с ртутно-капельным электродом.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 50 мл.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
Стаканы химические, вместимостью 20-50 мл, ГОСТ 19908-80.
Баня водяная.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 15-20 л/мин аспирируют через фильтры АФА-ХА-20.
Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 500 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 7 дней.
Условия анализа
Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и обрабатывают дважды по 2,5 мл горячей дистиллированной водой. Для анализа в электролизер вносят 1 мл данного раствора и 3 мл раствора фона. При меньшем количестве взятой пробы объем до 1 мл доводят дистиллированной водой. Удаляют кислород с помощью азота или аргона, производят полярографирование в интервале разности потенциалов от 0 до 0,20 и измеряют высоту пика полярографической волны.
Содержание бензохинона в анализируемом объеме раствора определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в электролизер последовательно вносят стандартный раствор с содержанием бензохинона от 2,5 до 50 мкг. Объемы до 1 мл доводят дистиллированной водой и приливают по 3 мл раствора фона. После удаления кислорода из раствора его полярографируют и измеряют высоты пиков полярографических волн. Строят градуировочный график зависимости высоты пика в мм от концентрации бензохинона в мкг.
Концентрацию бензохинона в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество бензохинона, найденное в анализируемом объеме, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986