МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГА3ОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
Н-БУТИЛОВОГО, ВТОРИЧНОГО БУТИЛОВОГО И ТРЕТИЧНОГО БУТИЛОВОГО
СПИРТОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

          
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4173-86
     
     

Таблица 11

     
Физические свойства компонентов

     
     
     В воздухе вещества находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Предел измерения бутиловых спиртов в анализируемом объеме пробы 0,05 мкг.
     
     Предел измерения бутиловых спиртов в воздухе 5 мг/м (при анализе из 10 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций бутиловых спиртов 5-25 мг/м.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация н-бутилового спирта 10 мг/м, втор.-бутилового спирта 10 мг/м, трет.-бутилового спирта 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Н-бутиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6006-78.
     
     Втор.-бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-664-76.
     
     Трет.-бутиловый спирт, ч.д.а., ТУ 6-09-4069-75.
     
     Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79.
     
     Твердый носитель хроматон N-AW, фракция 0,2 мм.
     
     Жидкая фаза - глицерин.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая длиной 1 м, диаметром 4 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки газовые, вместимостью 150 мл, ГОСТ 18954-73.
     
     Шприц медицинский, со стеклянным поршнем, вместимостью 10 мл, ТУ 64-1-378-78.
     
     Шкаф сушильный с температурой нагрева до 200 °С.
     
     Муфель электрический с температурой нагрева до 800 °С.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
     
     Бутыль, вместимостью 1 л.
     
     Чашки выпарительные фарфоровые, диаметром 50 см, ГОСТ 9147-73.
     
     Ступка с пестиком.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 1 л/мин аспирируют через газовые пипетки в течение 2-3 мин. Пипетки закрывают с обоих концов стеклянными заглушками. Срок хранения проб не более 5 часов.
     

Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Глицерин растворяют в ацетоне, в количестве 20% от объема носителя. Носитель выдерживают в этом растворе в течение 1 часа и медленно выпаривают при температуре 40-50 °С на водяной бане. Приготовленным носителем заполняют чистую сухую колонку. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) при температуре 80° в течение 6 час.
     

Условия анализа

     
     Прибор для анализа готовят согласно инструкции. 10 мл пробы отбирают из пипетки медицинским шприцем и через самоуплотняющуюся мембрану вводят в испаритель хроматографа. Необходимо всю серию анализов проводить с одним и тем же шприцем.
     
     Температура колонки 65 °С.
     
     Температура испарителя 100 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя (азота) 40 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 150 мл/мин.
     
     Скорость диаграммной ленты 240 мм/час
     
     Объем анализируемой пробы 10 мл
     
     Продолжительность анализа 25 мин
     

     
     Для количественного определения спиртов используют метод абсолютной калибровки. Для этого в микроампулы набирают определенные навески бутиловых спиртов и помещают в бутыль на 1 л. Встряхиванием микроампулы разбивают. Через 2 часа из бутыли шприцем отбирает от 1 до 10 мл смеси и вводят в хроматограф.
     
     На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации веществ из пяти параллельных определений.
     
     Условия анализа и калибровки должны быть одинаковыми.
     
     Концентрации н-бутилового, втор.-бутилового и трет.-бутилового спиртов в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

где   - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986