МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИЗОПЕНТАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4179-86
|
|
М.м. 72,15 |
Изопентан - бесцветная жидкость с температурой кипения 16,55 °С, температурой плавления минус 159,89. Плотность 0,619. Смешивается с органическими растворителями. В воде не растворим. В воздухе находится в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по теплопроводности.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Предел измерения изопентана в анализируемом объеме 4 мкг.
Предел измерения изопентана в воздухе 200 мг/м
(в 20 мл хроматографируемой пробы).
Диапазон измеряемых концентраций изопентана 200-2000 мг/м.
Определению не мешают стирол, -метилстирол, бензальдегид.
Граница суммарной погрешности измерения изопентана в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация изопентана в воздухе 300 мг/м (в пересчете на С).
2. Реактивы и материалы
Изопентан, х.ч.
Диэтиловый эфир, х.ч., ГОСТ 6265-77.
Твердый носитель хроматон N-AW, фракция 0,25-0,50 мм.
Жидкая фаза: вазелиновое масло.
Газообразный гелий в баллоне с редуктором, ГОСТ 20461-75.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с детектором по теплопроводности.
Колонка стальная, длиной 180 см, внутренним диаметром 6 мм.
Аспирационное устройство.
Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5, 10 и 20 мл, ТУ 64-1-378-78.
Шприцы медицинские, вместимостью 50 и 100 мл, ТУ 64-1-1279-75.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 0,2 мл.
Пипетки газовые, вместимостью 500-1000 мл, ГОСТ 18954-73.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Десятикратный объем воздуха со скоростью 2 л/мин аспирируют через газовые пипетки. По окончании отбора пипетки закрывают с обоих концов стеклянными заглушками. Пробы сохраняются 2 суток.
Приготовление насадки хроматографической колонки
Вазелиновое масло в количестве 20% от веса носителя растворяют в эфире и в полученный раствор вносят твердый носитель. Содержимое перемешивают до полного улетучивания растворителя. Чистую сухую колонку заполняют подготовленным сорбентом, помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе гелия в течение 6 часов при температуре 50 °С.
Подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
Условия анализа
Перед взятием проб из пипеток их слегка подогревают в сушильном шкафу при температуре 50 °С, во избежание адсорбции изопентана стеклом. Для анализа отбирают 20 мл исследуемого воздуха шприцем и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Анализ проводят при следующих условиях.
Температура термостата 40 °С.
Температура детектора 100 °С.
Скорость потока газа-носителя (гелия) 40 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 420 мм/час.
Ток детектора 140 мА.
Время удерживания изопентана 11 мин.
Для количественного определения изопентана используют метод абсолютной калибровки. Для этого в газовую пипетку вместимостью 1 л вносят микропипеткой заданное количество изопентана. Исходя из плотности изопентана и емкости пипетки, рассчитывают концентрацию вещества в исходной смеси. Из исходной концентрации готовят рабочие смеси в шприцах вместимостью 50-100 мл, откуда шприцем на 20 мл отбирают пробы воздуха, соответствующие по концентрации 4-40 мкг изопентана. Все объемы доводят до 20 мл чистым воздухом и вводят в хроматограф по 4-5 раз. Рассчитывают площади полученных пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, и строят градуировочный график зависимости количества изопентана от площади пика.
Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Концентрацию изопентана в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество изопентана в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1), л.
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986