МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
-НАФТОХИНОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4183-86
     
     

          
     -нафтохинон - зеленовато-желтые кристаллы с температурой плавления 123-126 °С. Очень плохо растворяется в воде, растворяется в спирте, эфире, хлороформе, бензоле, уксусной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     

1. Характеристика метода

     
     Определение -нафтохинона основано на восстановлении его на ртутно-капельном катоде на фоне смеси растворов: калия фосфорнокислого однозамещенного и натрия тетраборнокислого, при pH=7. Потенциал восстановления пика - 0,18 в при дифференциальной съемке.
     
     Отбор проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения -нафтохинона в анализируемом объеме пробы 2,5 мкг.
     
     Предел измерения -нафтохинона в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций -нафтохинона в воздухе 0,05-0,25 мг/м.
     
     Определению не мешают малеиновый и фталевый ангидриды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения -нафтохинона в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация -нафтохинона в воздухе 0,1 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     -нафтохинон, ч., ТУ 6-09-2520-72.
     
     Основной стандартный раствор -нафтохинона с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,01 г -нафтохинона в 70% метиловом спирте в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 8 ч. Стандартный раствор -нафтохинона, с содержанием 10 мкг/мл, готовят разбавлением основного стандартного раствора 70% метиловым спиртом.
     
     Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.
     
     Калий фосфорнокислый, однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-75; 0,15 М раствор.
     
     Натрий тетраборнокислый, х.ч., ГОСТ 4199-76, 0,09 М раствор.
     
     Раствор фона готовят смешиванием 45 мл 0,15 М раствора калия фосфорнокислого однозамещенного и 27 мл 0,09 М раствора натрия тетраборнокислого.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный, ГОСТ 10157-79 в.ч. в баллонах с редукторами.
     
     Ртуть, ГОСТ 4658-73.
     
     Фильтры АФА-ХА-20.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Полярограф.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 и 10 мл.
     
     Баня водяная.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10-15 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 250 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение 3-х суток.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с пробой переносят в стакан и обрабатывают небольшими порциями 70% метилового спирта, доведя объем до 5 мл. Для анализа в электролизер вносят 1 мл данного раствора и 3 мл раствора фона. При меньшем количестве взятой пробы объем до 1 мл доводят 70%-ным метиловым спиртом. После удаления кислорода в течение 10 мин с помощью азота или аргона производят полярографирование в интервале разности потенциалов от 0,1 до 0,2 в. Определяют высоту пика полярографической волны и по градуировочному графику зависимости высоты волны от концентрации находят содержание -нафтохинона в растворе в мкг.
     
     Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Удаляют кислород, полярографируют и измеряют высоты полярографических пиков.
     
     

Таблица 16

     
Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию -нафтохинона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  -  количество -нафтохинона, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
       - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.  приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986