МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПАРОВ РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4188-86
|
Hg |
М.м. 200,59 |
Ртуть - серебристо-белый жидкий, легкоплавкий и летучий металл. Температура плавления ртути 38,87 °С. Плотность 13,55 г/см
. Ртуть растворяет многие металлы. В воздухе находится в виде паров.
1. Характеристика метода
Определение основано на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия, последующем взаимодействии ее с кристаллическим фиолетовым и фотометрировании окрашенного в синий цвет комплекса.
Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Предел измерения паров ртути в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций ртути - 0,005-0,50 мг/м.
Определению мешает сулема и ртутьсодержащие соединения.
Граница суммарной погрешности измерения ртути в воздухе не превышает ±25%.
Предельно допустимая концентрация ртути в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/м.
2. Реактивы, растворы и материалы
Хлорная ртуть, х.ч., ГОСТ 4519-48.
Основной стандартный раствор с содержанием 0,1 мг ртути в 1 мл раствора готовят растворением 0,0135 г хлорной ртути в поглотительном растворе в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
Раствор сохраняется в течение 6 месяцев.
Стандартный раствор с содержанием ртути 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора.
Йод, ч.д.а., ГОСТ 4159-64.
Калий йодистый, ч.д.а., ГОСТ 4232-74.
Поглотительный раствор - готовят путем растворения 2,5 г кристаллического возогнанного йода в 1 л 3% раствора йодистого калия.
Кристаллический фиолетовый, ч.д.а., ТУ 6-09-4119-75. Готовят растворением 0,03 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбочке на 100 мл.
Натрий сернистокислый, 7-водный, ч.д.а, ГОСТ 429-76, 2,5 н раствор.
Реактивный раствор - готовят смешением равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического фиолетового перед началом анализа.
3. Приборы и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Рыхтера.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.
Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.
4. Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора.
Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
Условия анализа
Из каждого поглотительного прибора в пробирки берут по 2 мл пробы, добавляют по 1 мл реактивного раствора и через 10 минут растворы фотометрируют в кювете с толщиной слоя 5 мм при длине волны 560 нм.
Содержание ртути в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 22
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор хлорной ртути, мл |
Поглотительный раствор, мл |
Реактивный раствор |
Содержание ртути, мкг |
|
1 |
0 |
2,0 |
по 1 мл |
0 |
|
2 |
0,01 |
1,99 |
0,1 | |
|
3 |
0,03 |
1,97 |
0,3 | |
|
4 |
0,05 |
1,95 |
0,5 | |
|
5 |
0,1 |
1,90 |
1,0 | |
|
6 |
0,3 |
1,70 |
3,0 | |
|
7 |
0,5 |
1,50 |
5,0 |
Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов.
Концентрацию ртути в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986