МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАФТОРЭТОКСИ-2,4-ФЕНИЛДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4194-86
     
     

          
     Тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамин - порошок белого цвета, температура плавления 59-60 °С, температура кипения 120°/1 мм рт.ст. В воде и маслах нерастворим. Легко растворим в спиртах, кетонах и других органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,02 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 1-10 мг/м.
     
     Определению не мешают фентален, тетрафторэтокси-2,4-динитробензол.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина в воздухе 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамин, х.ч.
     
     Н-гексан, ТУ 6-09-3375-78.
     
     Основной стандартный раствор тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в гексане в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 5 дней. Стандартные растворы с содержанием 0,02, 0,050, 0,1, 0,15, 0,2 и 0,5 мг/мл тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гексаном. Растворы устойчивы в течение 5 дней.
     
     Хроматон N-АW НМДS - с 5% силиконового эластомера SE-30.
     
     Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 1182-73 в баллонах с редуктором.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка хроматографическая длиной 2 м, диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-ВП-20.
     
     Фильтродержатель.
     
     Бюксы стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с ценой деления 0,1 и 0,01 мл.
     
     Линейка измерительная.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб 3 дня.
     

Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Колонку заполняют хроматоном N-AW-НМДS с 5% силиконового эластомера, кондиционируют при 250° в течение 20 часов в токе азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл н-гексана и оставляют на 30 минут, периодически перемешивая содержимое бюкса. Затем 1 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.
     
     Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
     

Условия хроматографирования

     
     Температура колонки 180 °С.
     
     Температура испарителя 200 °С.
     
     Скорость потока газа-носителя азота 30 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 30 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
     
     Объем вводимой пробы 1 мкл.
     
     Время удерживания тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина 6 мин 5 с.
     
     Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 1 мкл каждого из стандартных растворов тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации вещества из пяти параллельных определений.
     
     Концентрацию тетрафторэтокси-2,4-фенилдиамина в мг/м  воздуха () вычисляют по формуле:

,

где  -  количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986