МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАЛЯ
(ТРИХЛОРУКСУСНОГО АЛЬДЕГИДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4199-86
     
     

          
     Хлораль - бесцветная жидкость с резким запахом. Температура кипения 97,7 °C, растворим в воде, спирте, эфире, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.
     
          

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в трубки с цеолитами.
     
     Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,05 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 2,5-25 мг/м.
     
     Определению не мешают хлоральгидраты, трихлоруксусная кислота.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация хлораля в воздухе - 5 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Хлораль, Т кип. 97,7 °С.
     
     Основной стандартный раствор хлораля. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли хлораля и вторично взвешивают. Доводят объем до метки водой и рассчитывают количество хлораля в 1 мл. Раствор устойчив 7 дней.
     
     Стандартные растворы с содержанием от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой основного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение 7 дней.
     
     Инертон АW-НМДS, фракция 0,20-0,25 мм.
     
     Карбовакс 20М.
     
     Цеолиты - молекулярные сита 4А, фракция 0,25 мм.
     
     Цеолиты - молекулярные сита 4А - предварительно прокаливают в муфеле при 300 °С в течение 6 часов, хранят в стеклянной банке с притертой пробкой.
     
     Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.
     
     Водород технический в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
      
     Концентрационные трубки для отбора проб, стеклянные, длиной 120 мм, внутренним диаметром 5 мм.
     
     0,15 г цеолита помещают в концентрационную трубку, концы трубки закрывают стекловатой.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Муфельная печь.
     
     Линейка измерительная.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через концентрационную трубку, заполненную цеолитом. Концентрационные трубки после отбора проб закрывают стеклянными заглушками.
     
     Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 7 дней.
     
     Приготовление насадки для хроматографической колонки.
     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW-НМДS (0,20-0,25 мм) с 10% Карбовакса 20М с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 150° в течение 8-10 часов.
     

Условия анализа

     
     После отбора проб сорбент заливают 1 мл дистиллированной воды и через 5 мин элюат анализируют. Объем вводимой пробы 5 мкл.
     

Условия хроматографирования:

     
     Температура колонки 75 °С.
     
     Температура испарителя 200 °С.
     
     Скорость потока азота (газа-носителя)  30 мл/мин.
     
     Скорость потока водорода 40 мл/мин.
     
     Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
     
     Скорость движения диаграммной ленты 200 мм/час.
     
     Абсолютное время удерживания хлораля 8 мин 15 с.
     
     Продолжительность анализа 10 мин.
     
     Объем вводимой пробы 5 мкл.
     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по измерению площади пика.
     
     Калибровку проводят с помощью стандартных растворов хлораля в дистиллированной воде с концентрацией 10-100 мкг/мл. По полученным данным строят градуировочный график зависимости площади пика (см) от концентрации вещества (мкг/мл).
     
     Концентрацию хлораля в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:

,

где  - количество вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986