Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/9/4549.htm



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТОНА,
ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА, -МЕТИЛСТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4203-86
     
     

Таблица 29

     
Физико-химические свойства веществ

     

Название вещества

Структурная формула

Агрегат-
ное  состо-
яние

Молек. масса

Темпе-
ратура кипе-
ния, °С

Темпе-
ратура плавле-
ния, °С
 

Упругость  паров
(20 °С)
мм рт.ст.

Раствори-
мость

Ацетон

 

жидк.

58,08

56,2

-95,4

226,3

в., орг. раств.

Изопропилбензол

 

жидк.



120,18

152,5

-96,0

11,8

орг. раств.

-метилстирол

 

жидк.



118,18

162,0

-23,1

2,5 (25 °С)

орг. раств.

     
     
     Вещества в воздухе находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Предел измерения веществ в анализируемом объеме пробы 0,005 мкг.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при анализе из 5 мл воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 1-250 мг/м.
     
     Определению не мешают ароматические углеводороды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения веществ в воздухе не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация в воздухе (мг/м): ацетона - 200, изопропилбензола - 50, -метилстирола - 5.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Ацетон, х.ч., ТУ 6-09-1707-77.

     Изопропилбензол (кумол), х.ч., ТУ 6-09-4355-77.
     
     -метилстирол, ч., ТУ 6-09-1873-72.
     
     Жидкая фаза - Апиезон .
     
     Носитель-хроматон N-AW-ДМCS , фракция 0,20-0,25 мм.
     
     

3. Прибора и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонки хроматографические стальные, длиною 2 м х 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Пипетки газовые, вместимостью 200-300 мл.
     
     Микрошприцы МШ-1, МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 5 мл.
     
     Бутыли дозировочные, вместимостью 20 л.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Линейка измерительная.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Десятикратный объем воздуха со скоростью 1-2 л/мин аспирируют через газовые пипетки. По окончании отбора пипетки закрывают заглушками. Срок хранения проб 2 часа.
     

Приготовление насадки для хроматографической колонки

     
     Хроматон N-AW-ДМСS высушивают в течение 2-3 часов в сушильном шкафу при температуре 200 °С. Апиезон  в количестве 5% от массы носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель, осторожно перемешивают и растворитель удаляют выпариванием на водяной бане. Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки. Колонки помещают в термостат и продувают газом-носителем в течение 3-4 часов при температуре 160 °С.
     

Условия анализа

     
     Из газовых пипеток, предварительно подогретых, отбирают 5 мл пробы и вводят через испаритель в хроматографическую колонку.
     
     Анализ проводят при следующих условиях:
     

Температура колонки

     130 °С

Температура испарителя

     180 °С

Скорость потока газа-носителя азота

     30 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

     240 мм/час

Максимальный объем анализируемой пробы

     5 мл

Чувствительность измерения

     2х10 а

Время удерживания:

     

ацетона

     0,5 мин

    

изопропилбензола

     1,2 мин

 

-метилстирола

     1,6 мин

     
     Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по каждому компоненту отдельно.
     
     Для этого в бутылях вместимостью 20 л готовят искусственные газовоздушные смеси ацетона, изопропилбензола, -метилстирола с концентрацией 0,05 мг/л. Затем отбирают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мл смеси, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,20; 0,25 мкг анализируемого вещества и хроматографируют 5 раз. Определяют высоту пиков. По полученным данным строят графики зависимости высоты пика от содержания вещества.
     
     Концентрацию веществ в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где   - количество компонента, найденное по графику, мкг;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, мл.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 9): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986