МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЛКИЛПРОПИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4204-86
|
|
М.м. 720 |
735
Алкилпропилендиамин /Дон-11/ - жидкость коричневого цвета, температура разложения выше 100 °С, хорошо растворяется в спирте, бензоле, ацетоне, воде. Относится к умеренно опасным ядам. 
- 3,88 г/кг. В воздухе находится в виде аэрозоля. ОБУВ - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на реакции сочетания Дон-11 с тропеолином ООО-2 и получении окрашенного в розовый цвет разной интенсивности комплексного соединения, обусловленного его концентрацией.
Отбор проб производится концентрированием на фильтр.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы 5 мкг.
Предел измерения в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 16 мг/м.
Определению не мешают пары изопропилового спирта, мешает Дон-2, Дон-52, алкилтриметиламмоний хлорид фракции C
-C
.
Граница суммарной погрешности измерения ±25%.
Срок выполнения измерения, включающий отбор пробы, 4 часа.
Реактивы, растворы и материалы
Дон-11, ТУ 36.40830-79.
Тропеолин ООО-2 ТУ МХП 605-1, 1·10
М раствор.
Хлороформ, ГОСТ 20015-74, очищенный: хлороформ смешивают с 5-10% раствором натрия углекислого, встряхивают, промывают 5-6 раз водой. Хлороформ отделяют и перегоняют.
Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-66, 5% раствор.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Стандартный раствор Дон-11 N 1 концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г вещества в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.
Стандартный раствор N 2 Дон-11 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Сохраняется в течение 2-х суток.
Фильтры АФА-ВП.
Приборы и посуда
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр.
Фильтродержатель.
Аппарат для встряхивания.
Колбы мерные, вместимостью 50-100 мл, ГОСТ 1770-74.
Воронки делительные, вместимостью 50 мл, ГОСТ 8613-75.
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05; 1 мл, ГОСТ 20292-74.
Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Проведение измерения
Условия отбора проб воздуха
Для определения аэрозоля Дон-11 воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.
Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 20 л воздуха.
Срок хранения проб 48 часов.
Условия анализа
Фильтр переносят в стакан, обрабатывают водой дважды по 5 мл. Анализируемый раствор в количестве 5 мл переносят в делительную воронку, приливают 1 мл тропеолина ООО-2; 3 мл хлороформа, помещают в аппарат для встряхивания на 2 часа. Смесь оставляют до четкого разделения слоев. Сливают хлороформный слой в кюветы толщиной слоя 3 мм и фотометрируют при 490 нм по сравнению с контролем, который обрабатывают аналогично пробам. Содержание Дон-11 в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица 1
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Вода дист., мл |
Тропеолин ООО-2, мл |
Хлороформ, мл |
Содержание Дон-11, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
Во все пробы по 1 мл |
Во все пробы по 3 мл |
0 |
|
2 |
0,05 |
4,95 |
5 | ||
|
3 |
0,1 |
4,90 |
10 | ||
|
4 |
0,2 |
4,80 |
20 | ||
|
5 |
0,4 |
4,60 |
40 | ||
|
6 |
0,8 |
4,20 |
80 | ||
|
7 |
1,4 |
3,60 |
140 | ||
|
8 |
1,6 |
3,40 |
160 |
Стандартная шкала устойчива в течение 2 суток.
Содержание Дон-11 в мг/м воздуха (
) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987