МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БИС-(2-МЕТИЛ-3-ОКСИ-4-ОКСИМЕТИЛ-5-МЕТИЛПИРИДИЛ)
ДИСУЛЬФИДА ДИГИДРОХЛОРИДА (ПИРИДИТОЛ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4205-86
     
     

          
     Пиридитол - белый или с желтоватым оттенком кристаллический порошок, температура плавления - 138-139 °С. Легко растворим в воде, мало - в спирте, в маслах и хлороформе не растворим. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Малоопасное соединение при введении в желудок (IV класс опасности), не обладает раздражающим действием. Проявляет слабое сенсибилизирущее действие. Объем в воздухе рабочей зоны - 3 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на способности пиридитола вступать в реакцию с диазотированным бензидином и гидроокисью натрия с образованием продукта красного цвета.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры.
     
     Предел измерения - 12,5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 25 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20 мг/м.
     
     Метод специфичен в условиях производства.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения 20 мин, включая отбор пробы.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Пиридитол, фармакопейный.
     
     Стандартный раствор пиридитола N 1.
     
     Навеску 0,25 г пиридитола переносят в мерную колбу на 100 мл и растворяют в дистиллированной воде, объем которой доводят до метки. Концентрация раствора - 2500 мкг/мл. Срок хранения - 1 месяц.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 25 мкг/мл пиридитола готовят разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой в 100 раз.
     
     Бензидин ТУ 6-09-4221-76, 0,1%-ный раствор.
     
     Навеску 0,10 г растворяют в 10 мл диметилформамида и к полученному раствору прибавляют 90 мл воды. Срок хранения раствора - 1 месяц в темном прохладном месте.
     
     Диметилформамид ГОСТ 20283-74 х.ч.
     
     Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74 ч.д.а. 1%-ный р-р. Срок хранения 10 дней в темном прохладном месте.
     
     Соляная кислота ГОСТ 3118-77 ч.д.а. 0,1 н раствор.
     
     Натрий гидрооксид ГОСТ 4328-77 ч.д.а. 0,1 н раствор.
     
     Фильтры АФА-ВП-10.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Мерные колбы вместимостью 25, 100, 250, 1000 мл ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
     
     Стаканы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Исследуемый воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2ПДК необходимо отобрать 17 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     В мерную колбу вместимостью 25 мл приливают 3 мл 0,1% раствора бензидина, 2 мл 0,1 н раствора соляной кислоты, 1 мл 1% раствора нитрита натрия, перемешивают и оставляют на 1 минуту. Приливает определенный объем стандартного раствора пиридитола N 2, согласно приведенной таблице. Перемешивают, прибавляют 1,5 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия и 1 мл 0,1 н раствора соляной кислоты. Доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 540 нм или на фотоэлектроколориметре с использованием зеленого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему пиридитола (раствор N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -  соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном (в мкг) растворе.
     
     

Таблица 2

     
Шкала стандартов

     
     
     Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан и извлекают пиридизол 10 мл теплой дистиллированной воды, прибавляя ее небольшими порциями при встряхивании. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 5 мл, приливают все реактивы в той же последовательности, как и при построении градуировочного графика, и объем доводят водой до метки в мерной колбе на 25 мл. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное содержание вещества в мкг в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию пиридитола () в воздухе (мг/м ) вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание пиридитола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
          
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987