МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 ноября 1986 г. N 4211-86
     
     

          
     Метилцеллозольв представляет собой бесцветную жидкость, температура кипения 124,3 °С, плотность 0,965 г/см, 1,400, давление паров 7,5 мм рт.ст. при 20 °С. Хорошо растворяется в воде. В воздухе присутствует в виде паров. По величине среднесмертельной дозы при введении в желудок является веществом умеренной токсичности (III класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76) ЛД - 3000 мг/кг. Кумулятивные свойства выражены слабо. Не обладает кожно-раздражающим и кожно-резорбтивным действием.
     
     ОБУВ метилцеллозольва в воздухе рабочей зоны составляет 10 мг/м.
     
     

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

     
     Определение основано на хроматографировании метилцеллозольва на хроматографе с использованием пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.
     
     Нижний предел обнаружения в 2 мкл хроматографируемого объема составляет 0,004 мкг.
     
     Нижний предел обнаружения метилцеллозольва в воздухе - 4 мг/м (при отборе 5 л).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 4 до 100 мг/м.
     
     Суммарная погрешность не превышает ±20%.
     
     Продолжительность анализа, включая отбор проб, 20 минут.
     
     

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

     
     Метилцеллозольв марки "Ч", МРТУ 6-09-6347.
     
     Стандартный раствор метилцеллозольва с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением точной навески вещества в дистиллированной воде.
     
     Стандартный раствор устойчив в течение 12 дней.
     
     Твердый носитель - хроматон - N-Super. Фракция 0,20-0,25 мм (производство ЧССР).
     
     Неподвижная фаза - полиэтиленгликоль - 1500.
     
     Хлороформ, ч.д.а. ГОСТ 20015-74.
     
     Газы - гелий, марки А, ТУ 51-940-80.
     
     Водород, ГОСТ 3022-80.
     
     Воздух, очищенный ГОСТ 11832-73.
     
     

ПОСУДА И ПРИБОРЫ

     
     Хроматограф серии "Цвет-100" или любой другой прибор с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Колонки стеклянные, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Микрошприц МШ-10.
     
     Колбы мерные (2-100-2), ГОСТ 1770-74, вместимостью 100-500 мл.
     
     Пипетки (6-2-5), ГОСТ 20292-74, вместимостью 1-10 мл.
     
     Поглотительные сосуды Зайцева.
     
     Лупа измерительная ПИ-4 10, цена деления 0,1 мм, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная на 250 мм, цена деления 1 мм, ГОСТ 1736-72.
     
     Баня водяная.
     
     Чашки выпарительные, фарфоровые N 2, ГОСТ 9147-80.
     
     Сушильный шкаф электрический, ГОСТ 13474-79.
     
     Весы лабораторные общего назначения, 2 класс точности ВЛР-200, ГОСТ 24104-80.
     
     Стаканы химические стеклянные, ГОСТ 23932-79 (ВК-200).
     
     Воронки химические стеклянные N 2, ГОСТ 8613-75.
     
     Электромотор типа РД N 09 или КПД-6-49-4, ТУ 16-513-325-75 или водоструйный вакуумный насос, ГОСТ 10696-75, для уплотнения набивки в колонке.
     
     

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

     
     Анализируемый воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают через поглотитель Зайцева с 10 мл дистиллированной воды в течение 10 минут. Для определения 1/2ОБУВ следует отобрать 5 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 12 дней.
     
     

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

     
     Набивку колонок готовят из расчета 10% массы неподвижной фазы ПЭГ-1500 от массы твердого носителя. Для этого в химическом стакане взвешивают 1,4 фазы, прибавляют 70 см хлороформа и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 14 г хроматона N-Super и заливают его приготовленным раствором.
     
     Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 °С, при перемешивании стеклянной палочкой. Затем сушат готовую набивку в сушильном шкафу при температуре 100 °С.
     
     Чистую сухую стеклянную колонку заполняют приготовленной набивкой с помощью вакуума, создаваемого водоструйным насосом и вибратором. Для уплотнения набивки можно также пользоваться электромотором. Длинный конец колонки, вводимый в испаритель, оставляют незаполненным 10-12 см. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку устанавливают в термостат колонок хроматографа и не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа-носителя при температуре 200 °С в течение 5-6 часов до получения устойчивой нулевой линии на шкале 20·10 А.
     
     Градуировку приборов проводят по градуировочным растворам метилцеллозольва, которые готовят путем разведения исходного стандартного раствора дистиллированной водой согласно таблице 7.
     
     

Таблица 7

     
     
     Градуировку прибора проводят путем ввода 2 мкл градуировочных растворов. Каждую смесь хроматографируют не менее 5 раз при нижеследующих условиях (табл.8).
     
     

Таблица 8

     
     
     Из хроматограмм определяют площадь пиков метилцеллозольва и строят  градуировочный график в координатах мкг - мм. Рассчитывают градуировочные коэффициенты для метилцеллозольва (мкг/мм).
          
     

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

     
     Для анализа отбирают 2 мкл пробы и хроматографируют каждую пробу 3-4 раза при вышеуказанных условиях. На полученных хроматограммах определяют площади пиков метилцеллозольва и по градуировочному графику находят содержание его в анализируемом объеме.
     

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

     
     Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

,

          
где   - площадь пика определяемого компонента, мм;

      - градуировочный коэффициент определяемого компонента, мкг/мм;
           
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый на анализ, мкл
     
      - объем исследуемого воздуха, л, приведенный к стандартным условиям.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник. Выпуск 21/1.
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1987