МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИМЕТИЛВИНИЛКАРБИНОЛА (3-МЕТИЛ-1-БУТЕН-3-ОЛА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

______________
     * Методика апробирована при производстве диметилвинилкарбинола.
     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 5 ноября 1985 г. N 3953-85
     
     

                                                                                                       М.м. 86,1

     
     Диметилвинилкарбинол (3-метил-1-бутен-3-ол) (ДМВК) - бесцветная жидкость, Ткип. 97,3 °С, плотность при 20 °С 0,824 г/см. Растворяется в этаноле, эфире. Растворимость в воде - 18% масс. при 20 °С. В воздухе находится в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием в воду.
     
     Предел измерения - 0,03 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе - 4,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 4,5 до 90 мг/м.
     
     Определению не мешают изопрен, ацетон, метанол, диметилкеталь ацетона, трет-бутанол, 4,4-диметил-1, 3-диоксан, 4-метил-5,6-дигидро--пиран, 4-метилентетрагидропиран, 3-метил-3-бутен-1-ол (изобутенилкарбинол), метилгептенон.
     
     Граница суммарной погрешности измерения ДМВК не превышает ±10%.
     
     Предельно допустимая концентрация ДМВК в воздухе - 10 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Диметилвинилкарбинол, ТУ 38.103-462-80.
     
     Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч.
     
     Полиэтиленгликоль, мол. мас. 20000 (ПЭГ-20М).
     
     Хроматон N-AW-ДМCS фирмы "Laснeмa", ЧССР, фр. 0,16-0,25 мм.
     
     Гелий, ТУ 51-940-80, в баллоне с редуктором.
     
     Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
     
     Водород технический, ГОСТ 3022-70.
     
     Основной стандартный раствор ДМВК. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл, содержащую 10-15 мл дистиллированной воды, вносят 3-4 капли ДМВК. Колбу повторно взвешивают, доводят объем до метки водой и рассчитывают содержание ДМВК в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 20 дней.
     
     Стандартные растворы диметилвинилкарбинола с концентрацией 15, 30, 60, 90, 120 и 150 мкг/мл готовят разбавлением водой основного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение 15 дней.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, ГОСТ 24313-80 (ЛХМ-80, "Цвет" или аналогичный прибор).
     
     Колонка хроматографическая стальная, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
     
     Муфельная печь.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Баня водяная.
     
     Насос водоструйный.
     
     Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Колба круглодонная.
     
     Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 1.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 3 мл воды, при охлаждении льдом.
     
     Для определения диметилвинилкарбинола на уровне 0,5 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
     
     Срок хранения герметично закрытых проб в холодильнике до 10 дней.
     

Условия анализа

     
     Приготовление хроматографической колонки. Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 15% ПЭГ-20М от массы хроматона N-AW-DMCS.
     
     Навеску ПЭГ-20М растворяют в хлороформе и приготовленным раствором заливают навеску хроматона, помещенную в круглодонную колбу; смесь осторожно перемешивают, выдерживают 15 минут при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют сухую чистую хроматографическую колонку. Колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе газа-носителя (гелия) в течение 14 часов; по два часа при температурах 60, 90, 120, 150° и 6 часов при температуре 200 °С.
     
     В хроматограф вводят 1-2 мкл поглотительного раствора.
     

Условия хроматографирования

     
     Количественное определение диметилвинилкарбинола проводят методом абсолютной калибровки, для чего из каждого градуировочного раствора в хроматограф вводят микрошприцем пробы объемом по 2 мкл. Каждый раствор анализируют по три раза, затем измеряют высоты на хроматограммах. Строят градуировочный график зависимости высоты пика ДМВК от содержания его в анализируемом объеме градуировочного раствора или вычисляют градуировочный коэффициент "" по формуле:
     

 мкг/мм,

где  - массовое содержание диметилвинилкарбинола в анализируемой пробе градуировочного раствора, мкг;
     
      - высота пика ДМВК на хроматограмме, мм;
     
      - число определений.
     
     Концентрацию ДМВК в воздухе () вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

     
где  - градуировочный коэффициент, мкг/мм;
     
      - высота пика ДМВК на хроматограмме, мм;
     
      - объем поглотительного раствора, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, вводимый в хроматограф, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986