МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИМЕРОВ АЛЛЕНА (1,3-ДИМЕТИЛЕНЦИКЛОБУТАНА
и 1,2-ДИМЕТИЛЕНЦИКЛОБУТАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко от 5 ноября 1985 г. N 3956-85
     
     

         
     1,3-диметиленциклобутан

                                                                                              М.м. 80

     
     1,2-диметиленциклобутан
     
     Димеры аллена - бесцветная прозрачная жидкость с неприятным запахом, Ткип. 68,7 °С, плотность 0,719 г/см. Хорошо растворимы в хлороформе, бензоле, ацетоне, непредельных углеводородах.
     
     В воздухе находятся в виде паров.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб проводится без концентрирования.
     
     Предел измерения - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы воздуха.
     
     Предел измерения в воздухе - 10 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 200 мг/м.
     
     Определению не мешает метилметиленциклобутан.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±15%.
     
     Ориентировочный безопасный уровень воздействия димеров аллена (ОБУВ) - 50 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Хроматон N-АW-ДМСS (фракция 0,315-0,400 мм) с 15% полиэтиленгликоля 20 М.
     
     Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, марка "ОСЧ", водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Стальная колонка длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
     
     Газовая пипетка, ГОСТ 18954-73, вместимостью 1 л.
     
     Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 1, 5 и 100 мл.
     
     Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
     
     Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

     
     Пробу воздуха отбирают в стеклянные медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом. Термостатировать пробу перед анализом не следует. Пробы устойчивы - 8 часов при 20 °С.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с применением вакуума и механической вибрации и кондиционируют в токе газа-носителя азота со скоростью 40 мл/мин при температуре 140 °С в течение 24 часов.
     
     Пробу воздуха в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа.
     

Условия хроматографирования

     
     Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки по сумме высот пиков 1,2-диметиленциклобутана и 1,3-диметиленциклобутана. Паровоздушную смесь готовят в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл вещества. Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества 0,01-0,2 мг/л в медицинских шприцах вместимостью 100 мл. Вводят в испаритель хроматографа по 1 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят график в координатах: сумма высот пиков димеров аллена (см) - количество вещества (мкг).
     
     Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
     
     Концентрацию димеров аллена в воздухе вычисляют по формуле:
     

 мг/м,

где  - количество димеров аллена (1,3-диметиленциклобутана и 1,2-диметиленциклобутана), найденное по градуировочному графику, мкг,
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Вып.XXI
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1986